贵金属合金元素分析方法 第2部份：铂含量的测定 高锰酸钾电位滴定法.docx

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1、ICS77.120.99CCSH15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.2202代替YS/T372.2-2006贵金属合金元素分析方法第2部分：箱含量的测定高镒酸钾电位滴定法MethodforchemicalanalysisofpreciousmetalalloyelementsPart2：DeterminationofplatinumcontentPotassiumpermanganatepotentiometrictitration（送审稿）202-发布202-实施中华人民共和国工业和信息化部贵金属合金元素分析方法第2部分：钳含量的测定高镒酸钾电位滴定法警示-使用本文件的人员

2、应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。1范围本文件规定了贵金属合金中钳含量的测定方法。本文件适用于贵金属合金中伯含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%95.00%.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。GB/T6682分析实验

3、室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料置于聚四氨乙烯消化罐中加盐酸与过氧化氢于烘箱中加热溶解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将钳（IV）还原至钳（II）,用高钵酸钾标准滴定溶液滴定测定钳含量。自动电位滴定仪滴定。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。5. 1盐酸（p=l.19gm1.）,5.2 过氧化氢（30%）5.3 氯化钠饱和溶液。5.4 氯化亚铜溶液（40g1.）：称取4.0g氯化亚铜，置于100m1.容量瓶中，加40In1.盐酸（5.1）并用水稀释至刻度，混匀。用时现配。5.

4、5高钵酸钾标准滴定溶液（c（KMnO.）=O.0044mol1.）a）配制称取0.7g高锦酸钾，溶于51.水中，加热并煮沸1.5h,静置过夜。用三号玻璃砂芯漏斗过滤，以水稀释至51.,混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。b）标定标定与试料的测定平行进行。移取10.0Om1.钳标准溶液三份,分别置于15Om1.烧杯中，加0.5In1.氯化钠饱和溶液（5.3）,低温蒸至湿盐状，加入3m1.盐酸（5.1）,加入3m1.水，低温蒸至湿盐状。加入Im1.盐酸（5.1）,转入100ml,高型烧杯中，力3m1.氯化亚铜溶液（5.4）,冲洗高型烧杯壁，加水至总体积为35m1.,摇匀，将高型烧杯放入预先烧开的水中，保

5、持微沸10min,取出，将吹气管插入高型烧杯中吹气15min,取下，用水冲洗高型烧杯及吹气管，再重复吹气15mi11o将溶液转入120m1.烧杯中。将滴定杯放在磁力搅拌器上，以适当的转速搅拌至少20s,使样品溶液维持搅拌状态。然后,将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用高钵酸钾标准滴定溶液进行滴定。终点判定方法:其产生的电位-滴定体积实时变化曲线上的“电位突跃”导致的一阶微分曲线的峰顶点所指示的点为滴定终点。过了滴定终

6、点后自动电位滴定仪会自动停止滴定，滴定结束，并自动显示出滴定终点所对应的消耗的标准滴定溶液的毫升数。平行测定三份，其标定所消耗高锌酸钾标准滴定溶液（5.5）体积的极差不应超过0.05m1.,取其平均值。按式（1）计算高钵酸钾标准滴定溶液的实际浓度：C=c（1）195.08X匕式中：C高锌酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/1.）；一移取伯标准溶液的浓度，单位为毫克每亳升（mgm1.）；1一一移取伯标准溶液的体积，单位为毫升（m1.）：195. 08钳的摩尔质量，单位为克每摩尔（gmol）。V2标定中所消耗的高锦酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（m1.）；5.6箱标准溶液：称取

7、0.5g金属伯（质量分数不小于99.99%）,精确至0.0001g。于聚四氟乙烯消化罐中加20m1.盐酸（5.1）、5矶过氧化氢（5.2）,密闭，置于烘箱中于150C5加热48h至完全溶解，待冷却至室温，转入500矶容量瓶中，加20Om1.盐酸（5.1）,以水稀释至刻度，混匀。此溶液1In1.含1mg钳。6仪器设备6.1天平感量0.01mg10.00-50.000.3050.0070.000.1570.0095.000.108.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加15m1.盐酸、5m1.过氧化氢，于烘箱中150C5烘箱

8、中溶解12ho待冷却至室温，转入100m1.容量瓶中（伯含量在5.00%10.00%的样品转入150m1.烧杯），以水稀释至刻度，混匀。8.4.2移取10.0Om1.试液置于15Om1.烧杯中，加0.5m1.氯化钠饱和溶液（5.3）,盖上表面皿，低温蒸至湿盐状，加3m1.盐酸（5.1）、3m1.水，低温蒸至湿盐状。加入Im1.盐酸（5.1）,转入100m1.高型烧杯中，加3m1.氯化亚铜溶液（5.4）（金合金试料加入5m1.氯化亚铜），冲洗高型烧杯壁，加水至总体积为35m1.,摇匀，将高型烧杯放入预先烧开的水中，保持微沸10min,取出，将吹气管插入高型烧杯中吹气15min,取下，用水冲洗高型

9、烧杯及吹气管，再重复吹气15min。将溶液转入120m1.烧杯中（金合金试料过滤分金后转入120m1.烧杯中）。8.4.3将滴定杯放在磁力搅拌器上，以适当的转速搅拌至少20s,使样品溶液维持搅拌状态。然后,将己连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用高钵酸钾标准滴定溶液进行滴定。终点判定方法:其产生的电位-滴定体积实时变化曲线上的“电位突跃”导致的一阶微分曲线的峰顶点所指示的点为滴定终点。过了滴定终点后自动电位滴定仪会自动停

10、止滴定，滴定结束，并自动显示出滴定终点所对应的消耗的标准滴定溶液的毫升数。平行测定三份，其标定所消耗高钵酸钾标准滴定溶液（5.5）体积的极差不应超过0.05m1.,取其平均值。9分析结果的表述伯含量以伯的质量分数汕计，按式（2）计算：W1.Sfe凶侬2oo%*v4式中：C一一高锌酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol1.）；K一一滴定试液所消耗的高锌酸钾标准滴定溶液的体积，单位为亳升（m1.）；4试液总体积，单位为亳升（m1.）；195.08伯的摩尔质量，单位为克每摩尔（gmol）0加J试料的质量，单位为克（g）;K分取试液体积，单位为亳升（m1.）O数据处理应符合GB8170数值

11、修约规则与极限数值的表示和判定。计算结果表示到小数点后两位。10精密度10. 1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（刀，超过重复性限的情况不超过5%,重复性限（Jr）按以下表2数据采用线性内插法或外延法求得：表2重复性限WM%4.9859.9595.05r%0.090.250.4010.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）,超过重复性限（r）的情况不超过5%,再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度数据统计见

12、附录A。表3再现性限WPt/%4.9859.9595.05R/%0.090.270.429试验报告试验报告应包括下列内容：试料；一本文件编号；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象;试验日期。附录A（资料性）精密度试验原始数据精密度数据是由8家实验室对3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个箱含量在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见表A.1,表A.1精密度试验原始数据元素实验数水平数Pt%Pt114.984.994.985.004.964.995.005.014.954.984.96260.0259.9359.9859.8860.015

13、9.8559.9559.9060.0459.9759.89395.1694.9695.1395.2095.0994.8594.8895.1194.9095.1195.13215.10*4.87*4.92*5.055.265.15*4.82/259.9559.8860.1059.8460.0859.8060.06/395.1095.2294.9595.1394.9295.0795.02/3159.8659.8259.9359.8159.7560.0159.85/295.1395.0994.9694.8194.9194.8394.97/415.014.974.965.014.964.975.005.014.974.964.97260.0360.0259.8659.8760.0360.0259.8759.8659.8860.0159.88395.1895.1795.1994.8694.8895.1794.8795.1995.1894.8994.86514924.944.935.014.96