明胶空心胶囊中铬含量检验方法研究.docx

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1、摘要：目的：研究明胶空心胶囊中的铝含量检验方法。方法：采用微波消解仪制备样品溶液，采用石墨炉原子吸收仪测定格含量。结果：设置的微波消解程序，有助于缩短样品消解时间，减少环境污染；铭浓度在O80ngIn1.之间具有良好的线性关系，得到的实验结果相对准确。结论：本检验方法具有快速、准确、操作简单、环境污染小等优点，适用于明胶空心胶囊铭元素的定量检测。关键词：明胶空心胶囊；铭含量；微波消解；石墨炉原子吸收0引言明胶空心胶囊是由明胶加辅料制成的空心硬胶囊，胶囊用明胶为动物的皮、骨、腱与韧带中胶原蛋白经适度水解后（酸法、碱法、酸碱混合法或酶法）纯化得到的制品，或为上述不同明胶制品的混合物。2012年央视

2、每周质量报告报道，由废旧皮革等制成的工业明胶胶囊流入修正药业、海外药业等九大药企，样品被检出铝含量严重超标，最高格含量超标达90余倍，涉及13个铝超标产品。格不仅会对肝脏、肾脏等器官产生危害，还会对血液系统及细胞造成破坏，导致骨骼方面的疾病，对神经系统也有影响，并有致癌隐患，甚至还会影响人的遗传基因DNAo因此，国家食药监局强调对于明胶空心胶囊铭的检验，要求企业必须具备明胶空心胶囊铭检验的能力，不能委托检验。企业必须保证使用的明胶空心胶囊的格含量合格，如所抽样品格含量检测不合格，将对其立案查处。我司产品辅料均含有明胶空心胶囊，检验产品所用明胶空心胶囊中的辂含量成为企业的一项重大任务。我司在铭检

3、验过程中，通过多次试验，研究出了快速、准确、操作简单的样品消解及铭含量检测方法。1 仪器与材料1.1 仪器FA2004N电子天平；WX-8000微波消解仪；DKQ-100O智能控温电加热器；240ZAA安捷伦石墨炉原子吸收仪。1.2 材料硝酸。2 方法与结果2. 1试验用仪器的清洗试验用烧杯、容量瓶、滴定管、刻度吸管先用盐酸溶液（浓盐酸：水=1:1）浸泡1h,后用硝酸溶液（浓硝酸：水=1:1）浸泡1h,最后用超纯水冲洗干净。原子吸收仪上的进样杯先放入盛有10%硝酸的烧杯中超声30min,后用超纯水冲洗干净。消解罐使用前先用20%的硝酸浸泡24h,后用超纯水清洗干净、晾干，备用。3. 2明胶空心

4、胶囊样品的制备精密称取0.3g明胶空心胶囊（康妇炎胶囊、消乳散结胶囊、宫瘤消胶囊）分别放入07号消解罐内，用刻度吸管加入硝酸8m1.o另外，8、9号消解罐内直接加硝酸8m1.,作为样品空白。把09号消解罐放入100水浴锅中预消解30min。预消解后取出，0号消解罐用带有温度和压力传感器的盖子盖好，安装到框架中，放入消解仪内的0号位置，并插入温度探针和用于拧紧压力传感器导气管的接头。19号消解罐按上述步骤对应装入消解仪内。微波消解程序设置如表1所示。表1微波消解程序设置iJt力/Pz保持时间/Zm功率/12020，2000.1453032OOo-160-3522000.对样品进行消解，消解结束后

5、，确认反应罐体降温到安全温度（W80）后将安全门打开，将标准罐（19号消解罐）移至通风橱内；在消解炉腔内将控制罐（0号消解罐）的导气管接头拧松，等压力降到零，再将控制罐移至通风橱内。从框架中取出套筒和内罐，打开消解罐罐盖，用少量的超纯水将消解罐罐盖上残留的样品洗入消解罐内，将消解罐放入智能控温电加热器（设置温度150）上赶酸，直至红棕色蒸汽挥尽并剩余样品12m1.时，用2%的硝酸转移至50m1.容量瓶中，并用2%的硝酸定容，混匀，即得供试品溶液。2.3对照品溶液的制备精密量取格单元素标准溶液501.,加入2%的硝酸溶液稀释成50m1.,摇匀，再精密量取8100m1.至容量瓶中，用2%的硝酸溶液

6、稀释，混匀，即得含铭80ng/m1.的对照品溶液。2.4石墨炉原子吸收仪的调试开机顺序：打开高纯氧气瓶的开关，打开冷却系统的开关（温度要求，夏天25、冬天20）,打开石墨炉仪器的开关，打开计算机上的石墨炉软件，调节氧气压力至02MPa,按要求安上格元素灯。将自动进样器取下，把石墨炉炉体搬出，优化元素灯，调节元素灯的位置，使光通量达到最大；把石墨炉炉体放回原来的位置，调节炉体位置，保证通过的光最多；把自动进样器放回原位置，调节自动进样器，保证进样针能准确到达样品杯的中心和石墨管的中心位置。2.5铭含量测定方法的建立使用石墨炉原子吸收仪测定明胶空心胶囊中的铝含量时，打开石墨炉工作站软件，设定下列相

7、应参数：2.5.1类型/模式类型：Zeeman；元素：Cr；进样模式：自动配置。2.5.2测量模式：峰高；校正模式：浓度；读数次数：标样3次、样品3次。2.5.3光学参数灯电流：7.OmA；波长：357.9nm；狭缝：0.2nm；扣背景：扣背景开。2.5.4石墨炉石墨炉软件程序升温过程参数如表2所示。表2石墨炉软件程序升温过程参数步温庾t时冏S10.0、0.3“4“1000，5.O*O.3a*1OOO.1.0-0.3,6“10002.O0.027a26000.8-0.O-82600-2.0，O.O.9-26002.00.32.5.5标样各标样浓度如表3所示。表3各标样浓度标样Ie馀样2标样3，

8、标样4标释58.00g1.*16.00MJk1.24.00g1.32.00心40.00mb1.j有效下线浓度：0.0000g1.;有效上线浓度：40.0000g/1.；浓度小数位：2o2.5.6校正曲线拟合法：新合理；曲线重校频率：20；重置斜率频率：20；重置斜率标样点：2。2.5.7进样器进样器程序参数如表4所示。表4进样器程序参数用刚性涮试溶液方法浓度/配SS浓度/“8九.空白除拼空白.0.00000.0000，15.000.0.000标择1+8.00008.000014.OOO，1.0000.标样2，16.0006，16.0000213.000-2.0000、标样324.0000、24

9、.0000、12.000.3.000OC惊样432.0000,32.00011.000-4.0000、5.40.0000，40.000010.Oo05.000g母液位置：51；制备液位置：52；母液浓度：80.0000g/1.o2. 6明胶空心胶囊铭的石墨炉原子吸收进样在母液位置51放80g1.标准溶液的进样杯，在制备液位置52放2%硝酸的进样杯，样品杯（110）位置依次放09号消解罐内的样品。点开软件上的石墨炉实用工具，对石墨炉高温加热进行老化两次，点“开始”图标开始进样。3. 7明胶空心胶囊的铭结果分析明胶空心胶囊的格结果分析如表5所示。表5明胶空心胶囊的铭结果分析j一j品的康妇岗咬索奇痼

10、消股髭试林空白批号，16080711608022-1608021-样品重量/8样品1“0.3017“0.3019“0.3003样品20.300品0.300人0.2999.*择品浓度/样晶A19.8719.68-17.1715.45-徉盘2“18.2716.99.16.2615.a第黑/(agkg样品1O.T2*0.690.28、样品20.460.26、0.13“平均/一0.620.O22根据2015版中国药典规定，药用胶囊中铭的含量不得超过百万分之二，即2mgkgo从表5可以看出，试验所用3个品种的明胶空心胶囊中的铭含量均低于2mgkg,符合国家规定。4. 结语本文通过以上微波消解程序的设置，样品消解时间大约在1h左右，样品不需要浸泡过夜，大幅节约了样品处理所需的时间，同时减少了环境污染。此外，通过对石墨炉原子吸收仪硬件的优化和软件进样程序的研究，得到标准曲线的线性相关系数r=l.0000,表明格浓度在080ng/m1.之间具有良好的线性关系，能准确检测处理好的样品铝含量，得到相对准确的实验结果。该测量方法操作性强，适用于明胶空心胶囊铝元素的定量检测。