STA-449F3-操作规程.docx

《STA-449F3-操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《STA-449F3-操作规程.docx（6页珍藏版）》请在第壹文秘上搜索。

1、STA449F3操作规程一、操作条件1 .试验室应尽量远离振动源及大的用电设备,室内配备空调,以保证温度恒定。2 .计算机在仪器测试时，不能运行系统资源占用较大的程序。3 .爱护气体（Protective）：爱护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行爱护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、：、He等悟性气体均可用作爱护气体“爱护气体输出压力应调整为005Npa,流速一股设定为15mlmin左右。开机后，爱护气体开关应始终为打开状态。4 .吹一气体（PUrge1/PUrgC2）：吹扫气体在样品测试过程中,用作为气象气、或反应气。一般采纳情性气体，也可用氧化性气体（

2、如：空气、氧气等）或还原性气体（如：CO、H?等）。但应慎重考虑运用软化、还原性气体作气氛气,特殊是还原性气体,会缩短样品支架热电偶的运用寿命,还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.05MPa,海速M100mlmin一般状况下为30三lmin0测试过程中假如被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之加大，以保证分解产物的刚好排出，避开污染炉体及传感器.5 .动态测址模式、睁态测址模式及真空测址模式：在有吹扫及爱护气体时的测段为动态测试模式，否则为静态测址模式，在真空状态下进行测磕为真空测量模式.为延长仪器寿命，爱护仪器部件，应尽可能运用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静

3、态及真空测成模式，尤其是真空测量模式应尽可能避开.6,恒温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度卜。一般状况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高出3。37 .真空泵：为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，须要真空泵对测量管腔进行反发抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可。二、样品打算1 .测试用的林娟（包括参比地制）必需与仪器设置中所选用的坨烟类型相同。2 .检查并保证测试样品及其分解物肯定不能与测磕用锅.样品支架、热电偶发生反应.3 .为门泉证测比精度，测量所用的A1.a坨锅（包括参比坨锅）必需预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。4 .测试样品为粉

4、末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均“I,但需保证与测量生锅底部接触良好，样品应适IIH如：在用钢中放置3厚或15Eg圭），以便减小在测减中样品温度梯度，确保测量精度.5 .对于热反应猛烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当削减样品地。6 .除测试要求外，泄量地锅应加盖，以防反应物因反应猛烈而溅出而污染仪器;7 .用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必需保持恒定在室温，天平稳定后的读数才有效。三、开机1 .开机过程无先后依次。为保证仪器稳定精确的测试，除长期不运用外,全部仪器可不必关机，避开频繁开机关机：恒温水浴最好始终处于开机运行状态。其它仪器应至少提前测试1小时打开。2 .开机后，首

5、先调整爱护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稔定.3 .每当更换样品支架(TG-DSC换成TG-DTA或反之)或由于测试须要更换卅烟类型后，首先要做的就是修改仪瞄设置(IlmrUmemSe【up)使之与仪器的工作状况相符。四、样品测试程序以运用TG-DSC样品支架进行流试为例，运用TG-DTA样品支架的掾作除注明外均相同测试前必需保证样品温度达到室温及天平镑定，然后才能起先.升温速度除特殊要求外一般为10Kmin到3OKmin.测试程序中的紫急仃机史位温度(EmergencyResetTemPeratUre)将自动定义为程序中的最高温度+oc,也可依据测试须要重新设设该温度值。但其最高定义温度不

6、得超过仪器硬件所允许的极限温度值，Sample测试模式：该模式无基线校正功能。1 .进入测量运行程序.选File菜单中的NCW进入编程文件。2 .选择SamPle测取模式，输入识别名、要测量的标准样品名称并称理。点Continue.3 .选择标准温度校正文件(?.tsu),然后打开.4 .选择标准灵敏度校正文件(?.esu),然后打开“当运用TG-DTA样品支架进行测试时，选则Senszero.cxx然后打开。5 .此时进入温度限制编程程序。6 .仪器起先测量，直到完成。Correction测试模式：该模式主要用于基线测量.为保证测试的精确性,一般来说样品测试应运用基线,1 .进入测量运行程序

7、，选FiIe菜单中的NeW进入编程文件。2 .选择CorcCtiOn测量模式，输入识别名、样品名称可输入为空(EmPly),不需称重。点Conlinue。3 .选择标准温度校正文件，然后打开。4 .选择标准灵敏度校正文件，然后打开“5 .此时进入温度限制编程程序。6 .仪器起先测量,直到完成。Correction+Sample测试模式：该模式主要用于样品的测晶。1 .进入测量运行程序.选File菜单中的OPen打开所需的测试基线进入编程文件。2 .选SamPlC+Correction测量模式，输入识别名、样品名称并称重。点COntinU。利用仪卷内部天平进行样品称步Il如下：i .点击Keig

8、h.进入称重窗口,待TG稳定皆点击Tareii .称重窗口中的CrUCibIeMaSS栏中变为0.00Omg,且应稳定不变。否则应点击RePeat后再重新点击Tareiii.再点击一次Tare,称肃窗口中的SHnIPIeMaSS栏变为0.00OmgOiv.把炉子打开，取出样品虫期装入待测址样品“V.将样品时烟放入样品支架上，关闭炉子。vi.称重窗口中的SamPleMass栏中，将显示样品的实际重量。vii.待重量值檄定后，按StOre将样品田量存入。viii.点击OK退出称重窗口。3 .选择标准温度校正文件“4 .选择标准灵敏度校正文件。当运用TG-DTA样品支架进行测试时，选则Senszer

9、o.cxx然后打开。5 .选择或进入温度限制编程程序（即基线的升温程序）。应留意的是：样品测试的起始温度及各升降温、恒温程序段完全相同，但最终结束温度可以等于或低于基线的结束温度（即只能变更程序最终温度）.6 .仪器起先测量，直到完成。真空泵操作：当样品须要在惰性气体环境中进行测试时，则要对炉子内样品腔体进行反亚抽真空及汽换怡性气体操作.但尤其饕留意的是：D后动真空泵前必需确认STA409PC上的排气完全关闭,以防在抽真空过程中将样品抽走.2）真空泵运用的环境温度在12-40。C之间。3）且该真空泵不能在真空状态下启动，即只能在常温常压下启动。4）抽真空完毕后，只有当充气完成后才熊打开（渐渐地

10、轻轻地开）排气阀门。五、标准样品校正文件的生成一般状况下，用于样品支架的标准样品校正文件只需每年更新一次.1 .校正文件包括标准温度校正和标准灵敏度校正两个文件。但TG-DTA样品支架不须要进行灵敏度校正。2 .对于不同类型的卅锅、样品支架、气第应分别建立校正文件.3 .校正文件必需由三个以上标样的测试数据产生。4 .对于同一个标准样品的测试数据最好取其多次重复测量的平均值。5 .所选标样的温度值应尽可能地图盖仪器的应用范用。6 .针对自己样品的测试温度范围，合理选择不同校正温度点上的数学权更，将有利于提爵测址的精确性.操作程序，1 .进入测量运行程序。选FiIe菜单中的NCW进入编程文件。2

11、 .选择SaJnPle测量模式，输入识别名、要测量的标准样品名称并称也。点Conlinue3 .选择Tcalzero.tex然后打开。4 .选择Senszero.exx然后打开。5 .此时进入温度限制编程程序。6 .仪器起先测维，直到完成。7 .重复上述步骡测量5个或以上标准样品（In,Bi,Zn,Al,Ag,Au.Ni）.8 .打开分析软件,分别对测证过的每一个样品的OSET点及熔化峥面积进行分析计算.9 .在分析软件中分别选择Extras菜单中的CaIib.Temperature和Calib.Sencitivity来生成校正文件。10 .点Calib.Temperature后，选ST409

12、PC,选FiIe菜单中的Xeu0K0K进入温度校正文件生成：在TemPeraIUreCalibration表格中只保留测试过的样品.将所计算出的OSET点温度值一一输入并依据今后想要测试的样品的温度范围分别确定每一个标样的ONSET点的数学权也.最终点击CalCUIateTOK将TemperatureCalibration表格关闭。点FilefSaveas.起校正文件名后即生成温度校正文件.I1.点CaIib.STA4091C.Sencitivity.选STA449C,选FiIe菜单中的New0KOK进入灵敏度校正文件生成：在SCnCitiVityCalibration表格中只保留测试过的样品

13、，将所计算出的熔化峰面积值一一输入并依据今后想要测试的样品的温度范围分别确定每一个标样的熔化峰面积值的数学权理.最终点击CalCUlateTOK将SenCiliVityCalibration表格关闭“点FiIeTSaVeas.起校正文件名后即生成灵敏度校正文件。六、留意事项1 .保持样品珀锅的清洁，应运用慑子央取，避开用手触摸。2 .应尽量避开在仪渊极限温度（1600。旁边进行恒温操作。3 .运用铝材锅进行测试时，测试终止温度不能超过550。口4 .试验完成后，必需等炉温降到200以下后才能打开炉体.5 .试验完成后,必需等炉温降到室温时才能进行下一个试验。6 .仪涔的最大升温速率为50Kmi

14、n,最小升温速率为OJKmin,举荐运用的升温速率为5Kmin到20Kmino7 .测试过程中，假如被测样品有腐蚀性气体产生，仪器所运用的爱护气体及吹扫气的比重应大于所生成的腐蚀性气体，或加大吹扫气的流速以利于将腐蚀性气体带出去S七、运用特种气体的留意事项：气氛与帕发生反应的温度H2600。CH2S600THCI在高温下Ch在高温下F2在高温下SO:在岛温下NH3600NOx在高温下CxHy100O0C.会分解出碳CO600必需留意，某些气体会腐蚀仪器的部件或与密封件发生反应。八、均塔的选择、密切今样品Pt/RhAlOAlPt+Al2O3Al2O3IrO2C黏土?No矿物?No盐类NoNoNoNo玻璃NoNoNo?高聚物含碳材料?ANo*NoNo铝/铝合金No*No镁/铁合金No*?No?铜/铜合金No*No?铁/铁合金No*?No?No铿/锲含金No*?No?No钛/钛合金No*?No?No锡/锡合金No*No金/银合金No*No?铭,钳,粘合金No*?No?NoNft?NoAhO1?ZrO.?Ir0Mg0?