畜禽粪便肥料成分含量快速测定方法综述.docx

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1、畜禽类便肥料成分含量快速测定方法综述1韩瞥佳胡峥峥阎巧娟刘依现代精细农业系统集成研究教育部重点实验室,中国农业大学(东区.191信箱.北京.100083摘要详细介绍了粪污计、电导仪、氨电极、粪污氮含量计量仪、反射计、快速、在线畜禽粪便肥料成分检测系统等6种畜禽粪便肥料成分含量快速测定装置及其工作原理和使用方法,论述了上述各种快速测定装置的精度及适用范围,并就各种方法进行了深入的分析比较。关键词畜禽粪便:肥料成分:含量:快速测定装置RapidTestingMethodsforEstimatingheNutrientValueinAnimalSlurryHan1.ujiaHuZhengzhengY

2、anQiaqjuan1.iuYi(Key1.aboratorj-ofModemIVecision/XgricultureSystemIntegralion.MinistrjfofEducation.ChinaAgriculturalUniversity.Bcijing100083Abstract6differentequipmentandtheirworkingprincipleforrapidtestingthenutrientvalueinanimalslurry(SIUrryMeiertConductivityMeter,AmmoniaElectrode,SlurryNitrogenMe

3、ter.ReilectometerandIn-situNuirientSensorSystemareintroducedindetailinthispaper.heirtestingprecisionandsuitabilityaredescribed./XComparationofabovedifferentequipmentismade.KeyWordsanimalslurry:nutrientvalue;content;rapidtestingequipmentI各种快速测定装置及其工作原理1.1粪污计(SIUnyMCtCr电导法测定是基于这样一个事实.即电解质溶液的电导率与电解质的浓度

4、有关.钱离子和钾离子的浓度在畜禽粪便总离子浓度中占有相当比里.且均和电导率显著相关.它们的变化会引起整个电解质溶液离子浓度的变化,直至溶液电导率的变化2。稀稀的猪粪中住离子和钾离子的浓度与溶液电导率有如下相关关系13:NH4+N=-6l.5+99.6EC稀释R2=0.98（3K+=I2.9+I5.5EC稀释R2=0.82（4电导仪是试脸室中常用的测定溶液电导率的仪器,在化学分析领域里应用较广。手握式电导仪也称为电导笔。使用时.须先将粪样进行稀稗并混合均匀.再将由粕电极和一个电热调节器组成的探针置于粪样中.胫轻搅拌约30秒待读数稔定后测得电导率,然后通过校正曲线即可直接读取相应的链态氨和钾的含量

5、2。1.3 氨电极（AmlnoniaElcctrodc在酸性条件下,粪水中的钱主要以钱离子形式（NH4+存在.而在碱性条件下,转变氨气（NH34。溶液中存在如下电离平衡:OHNHOHNH23-4+S+(5产生的氨气的压力与被测粪液中铁态氮的含量成正比.通过检测获气的产生量即可预测出粪样中镀态氮的含量。依据这一原理,瑞典的Orion研究蛆织于1979年开发出来骸电极法用于直接检测粪便中镂态氮的含量I。氨电极是一种气敏电极.属于离子选择性电极，其电极的电位对溶液中的氨气有选择性响应,因而可用来测定氨气的分压。使用时,先将被测样品进行稀释,然后按每100ml试样加Iml的比例加入K）MNaOH（离子

6、强度调节剂,使PH值增大至约11.此时钱福子完全转化为适于测定的氨气.氨气通过疏水性高分子透气薄腹扩散进入透气膜与离子选择电极的敏感腺间的极薄液层内.直到试液和此极薄液层内氨气的分压相等。氨气的压力可由pH/mV计测量溶液电位得到.由此再通过校正曲线直接读取被测类样中锈态氮的含量。1.4 类污氮含量计量仪（SlUrryNitrogenMeter1929年,丹麦学考TovborgJensen发现:在密闭容器中,将次氯酸钠与粪便混合，钱态强被氧化稀放出甄气.气体的压力与粪便中铁态氮的含量成正比.通过测量气体的压力即可知道镀态氮的含量。粪污限含量计量仪就是基于这一工作原理开发成功的.用于直接检测粪便

7、中钺态煎ll的含量。因为使用的试剂是次氯酸钠或次氯酸钙.有时也称作次氯反应仪（HypoChIOriIeReactionMeter（2Jo目前常用的有以下两种类型。1.4.1 安格鲁斯氮含量计量仪（AgroSNitrogenMeter由瑞典的安格鲁斯公司于1983年研制成功5o它的主要部件是一个带有密封盖的不锈钢容器，粪样放入密闭容器中.由其内部搅拌装近搅拌约I分钟后,放入次氯酸钙试剂,发生如下反应：3CaO2CI2+4NH4+N+4OH-CaQ2+2N2l+10H2O（6式中氮气的产生量可由下面公式推导出来：PV=nRT（7式中:P压力；V体积；n氮原子数：R气体常数：绝对温度.V、R和T均为

8、常数.因此P与n成正比。用压力表测量得到P（kgN心3后.由公式（7计算出产生的氮气量.再代入公式（6即可推导出粪便中钱态叙的含量，1.4.2 定量氮体积仪（QUantOfiXN-Volunieter由德国的RinIUIuRungstecmnik公司于1987年研制成功5。其基本原理与前者相同,但容器的材料是塑料.所用溶剂是次氨酸钠（60g活性CPl与30%氮氧化纳以5:1混合的溶液。在密闭容器中,粪样与试剂发生如下化学反应：3NaOCl+2NH4+N+2OH-3NaCI+5H2O+N2（8化学反应放出的氨气进入与反应室相连的扇筒中.排出相同体积的水.盘简的刻度为kg核态氮/m3.由此可直接读

9、取被测样品中镀态氮的含量。1.5 反射计（RefIeClometer反射计应用的是纳氏比色原理.即使钱离子与纳氏试剂发生反应生成黄色或红褐色碘化汞铉化合物,化合物的量与筱离子的量成正比,可以通过测量颜色的强度检测出来，使用反射计一般需对粪样进行大量稀释,因此有时也被称作水分析仪（WalCrtestkits4,反射计内部装有校正曲线.可将消耗的纳氏试剂量直接将化为铁态氮的含量.并自动显示出来。因此.使用时只要将试纸插入待测样品与纳氏试剂的混合溶液之中.就可以从仪器上直接读取钱态氮的含量。1.6 快速、在线的禽粪便肥料成分检测系统（lnsituNutrientSensorSystem由英国西尔索研

10、究院（SiISoeResearchInstitute基于现代计算机、物理及电化学传感技术,于90年代中期开发成功的大型检测系统67.该系统检测粪便中密度、氨、铉盐、电导率和压力差等,根据建立的这些参数与粪便N、P、K含量的一元和二元线性回归方程.预测出粪便中N、P、K的实际含量网。研究发现.铁态氮、钾含量与电导率显著相关.在该系统中二者用电导率来预测，干物质含量与磷之间的相关性最为显著。粪便的流变学特性与干物质含量相关性好.所以,该系统引入Ink这一参数代替干物质含量预测P。而大多数畜禽粪便的流变学特性可用下面公式表达89:=kn（9式中:t剪切应力；Y-剪切速率;系数:3n一指数。因此:In

11、Enk+nln（10剪切应力和剪切速率满足公式tDP，41.=常数xP和y-8,，D常数xQ.其中D为管径（m.AP为压力差（Pa.1.为对应的管长（m.V为流速（m&Q为流量（m3s测定Ink方法简单、费用低|61.只要关闭循环管上的流量控制网,使流速以02mS-I的速度梯度下降,通过测定几组流量下对应的压力差即可得到Ink值。该系统基本检测过程如下:浸在粪液中的均质泵先将其充分混合后,喂入装有密度仪、超声干物质仪、流量计和压力差传感器的循环管内.由8通道多路转接器将测好的密度、干物质含量、流量和后力差传送到数据记录仪:浸在羹液中的探测器上装有6个传感器.分别检测粪样的氧化还原能力、PH值、

12、温度、电导率、钱离子、氨及传感器浸入深度,所得数据直接传送到数据记录仪;计算机对来自数据记录仪的所有数据进行采集、记录和存储。2各种快速测定装置的精度分析及适用范围2.1类污计类污计法是几种快速测定方法中最为便捷而又实用的方法,它最突出的优点是：仪器费用低、结构简单、操作方便、无需专门操作人员.所以非常适合我国国情.但由于此法实际测量的是比更.却通过干物质含量间接预测其肥料成分含量.加大了回归方程之间的累积误差.所以仍存在一定误差,通常精度低于25%o如样品的量大而不要求十分精确的结果时,可用此法。表I类污计预测氮、磷及干物质含量的回归方程12粪便种类回归方程R2猪烫DM%实验室=0.749+

13、0.991DM%粪污计0.86奶牛烫DM%实骐室=-0.306+1.l()7DM%粪污计0.86猪粪N(gkg=1.095+0.060DM(gig0.9()奶牛龚N(gkg=1.554+0.0216DM(gkg0.66猪粪P(gkg=().()32+().()312DM(gkg0.88奶牛粪P(g/kg=0.370+0.007DM(gncg0.82由于粪便中钱态煎和钾含量与所含干物质之间的相关性差,所以龚污计通常只用来预测氮和磷含量.当猪粪干物质含量超过6%、牛粪超过4%时,要求对粪样进行稀释,从而会影响预测的准确性。温度对比重影响较大,所以要的时进行温度测定。2-2电导仪电导法测定粪便中钺态

14、氮和钾的精确度较高(表2且简单、快速、操作容易，电导第体积小.使用更为灵活方便。导电电极还可以安装在罐车上使用.从而避免了采样误差的影响.使得测定更准确4。电导法是应用较普遍的测定粪便锈态氮和钾含量的重要方法。值得注意的是:当溶液被稀释时,单位溶液中存在的传导电流的离子数减少了,所以导致溶液电导率的下降。因此,在使用电导仪测定时,要特别注意稀释对溶液的电导率的影响.表2电导仪或电导笔预测钱态叙和钾的回归方程2畜禽品种肥料成分回归方程R2仪器牛铁态氮NH4+-N(mgl=-249+0.094EC(mmhoscm0.96电导第猪铁态氮NH4+-N(kgm3=-086+0.15EC(mScm0.90

15、电导仪禽钱态氮NH4+-N(mgl=-3360+0.304EC(umhocm0.7电导笔牛钾K(InM=7.8+35.3EC(mScm0.86电导仪猪钾KdnM=12.9+15.5EC(mScm0.82电导仪2.3氨电极Sommer等(1992年比较了几种检测钱态氮的方法.发现通过调整溶液PH值,氨电极法测得的结果和标准实验室法结果几乎相同2)。但氨电极法也有些明显的点,如仪器娇贵,电极的膜极易老化,大约每测20个样品后,就要更换一次,因此,测量成本高此外,氨电极法的操作在几种方法中最困难,使用前需对电极和膜进行组装,过程复杂.对操作人员的技术要求高.较适用于研究工作.另外.溶液的温度、搅拌以及电极浸入溶液的深度等.都影响测定结果。因此.在测定过程中要保持测定条件的一致性.搅拌溶液的速度应恒定。由于氨电极法测定的是水溶液中溶解的钱态氮.所以能准确测定粪水中钺态氮含量,对于固体粪便准确度稍差(见表3.表3用氨电极预测钱态氮的回归方程畜禽品种粪便类型回归方程R2奶牛类水NH4+-N(kgn3=0.0le0.041mV0.81肉牛类水NH4+-N(kgtn3=O.OO2eO.O6l11V0.86猪类水NH4