电子级3-乙氧基丙酸乙酯的提纯制备.docx

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1、背景介绍电子线3乙氧基丙酸乙能（EEP）对于多种涂料聚合物都具有良好的溶解性,可替代传统醉蕊及窿酯溶剂并有着更优良的性能.根据公开的市场资料，国内厂家目前没有规模化生产符合SEMI-G3标准（金属杂质VImg/1.）的电f级高纯3-乙辄基丙酸乙陆的工乙技术.只能生产工业级EEP产品，电子级3乙氧法丙酸乙酯产品目前直依赖进口.为此我们专门研究适合大规粮生产的电子级EEP的提纯工艺.实验以工业级EEP为原料，通过吸附岗子交换反应精符等工艺ifi行提纯，生产满足SEMIG3标准的电子级EEP产品,反应精溷工艺对于除杂反应物需要巧妙的设计.EEP的特性导诙精做过程中极易发生液泛，对精饰塔防止液泛的设计

2、露经过周密的计律和推演并在实5金中反复验证.反应精询塔计算和设计思跖在本文做了详细介绍。文章亮点Ol.实验采用工业级EEP为原料，使用吸附、掰子交换、反应精馀等工艺进行提纯，产品满足电子级3-乙乳基丙酸乙酯SEMIG3指标要求：02.分析3乙氧联丙酸乙酯的分解原因和精储液泛的原因，通过改变交换茶来减少EEP的分解.通过计算对液泛速度和塔径进行修正，解决液泛何时：03.本中武装翼单隹可实现年产10t高钝电子级3-乙氧基丙酸乙酷图文介绍1实验部分1.1 主要仪器与试剂1.2 坪蜂13】：名流程和装置小意图iMmMat4Art.11mvi,uuMas.nrihnwaa+成，“1.4 实验过程活性炭吸

3、附柱设计为60mmx900mm,活性炭填装高度为600mm,活性炭颗粒为68目，活性炭使用前需经预处理。1.5 取样送检取样瓶放入超声波清洗槽.超声处理Iomin,然后用二次纯水清洗，并在沾净室内完全干燥，在洁净环境中取样。取样前用清洁氮气吹出瓶内空气，在氮气保护下濯装产品。取样并密封，送样检测.2结果与讨论2.1 实验工艺路线的优化基于电子级3-乙氧基丙酸乙脂对金属杂质的严格要求，为达到高效除杂的目的，实验考察多种提纯方法，不同提纯工艺所得到的产品检测数据有明显差别，结果见表2,木文根据检测数据对不同工艺的特点及改进方法分别讨论,表1电子级3-乙氧基丙酸乙酯(SEMlC3)主要指标Tab.l

4、MainindicatorsofelectronicgradeEEP(SEMIG3)主体含量水分醇含量酸值金属杂质99.8%WO.03%WO.1%WO.2ngKOIIWlgg表2不同.艺样品实测及标准对比Tab.2ComMirisonofthtestresultsofsampleswith(IiffrrrnlProCrSSrSandslandanivalues样品主体含量/%水分/%醉含fit/%酸值/nigKOII金属杂质/(f1.,)样品Ol99.570.050.210.32Na14.Zn11,Pb2.7,Ba1.2,样品0299.460.30.330.14K1.5Zn15.Al3.7,样

5、品0399.740.10.Il0.13Mn2.I,卜82.51样品M99.820.0280.080.151标准99.8W0.030.1W0.212.1.1 3乙氟基两酸乙酯精馅提纯工艺2.1.2 3-乙氧基两酸乙酯的离子交换提纯工艺2.1.3 特愉工艺的改进引入反应料愉2.1.4 反应精储与离子交换柱组合2.1.5 对强戚型阴离子交换树脂的转型由于被性条件下可以促进3-乙班基丙酸乙酯分解,露要降低黑子交换树脂的碱性即用性旗柔和的茶团取代羟基”叫考虑到交换鹤对成品的沾污，交换地选用一HCoj为宜。图2为米乙端二乙烯藻季筱型阴高手交换树脂垠体，树曲交换其转型过程如图3所示.图2茶乙烯二乙烯羊季佞划

6、阴离子交换树脂单体Fig.2Monomerofstyrrnr-t*zrr(uaternan,ammoniumanionexchangeresinH,HH,H-C-C-C-C汝三r-C-C-H2C-N(CH3)3OHH,HH,H-C2-C-C-C-Oq-C-C-HjC-N(CH,),HCOj图3苯乙烯.二乙烯紫季技型阴离F交换树脂转型Fig.3Transfonnation(fstyrrnt-livinylIjrnzrnequaternaryammoniumanionexchange11sin2.1.6实验结果实验样品检测方法参考GBT6()62003,GBT9736-2008、GBT23942-

7、2(X)9.SEMIG3等标准，通过气相色谱法检测3-乙氧基丙酸乙酯主体含量和酥含量，使用卡尔赞休水分测定仪检测水分含垃，使用滴定法测定酸值，使用KT-MS法检测铝(Al).领(Ba),钙(Ca)、钠(Na).镀(Sr)、锡(Sn)、锌(Zn)等金属杂质含垃，检测结果见表3。3MlnlX。班“财”Tk3(1.rinUtv*11*IIASwa*分nI*oQyQioQ2/yUNIQVrMMIVvMNIa3IoiI.血Ni1.BeIMzQ2iCei17yOQIjGIW.411m1.Ui团1*IM1.G31IiQ7W11.I3一Uii2Rkt14*1.I“1.IjTaiiIW1.,116(W1Ii*i

8、IWIiJWIIiQ2ilI2Y3.(Igi.IiT0IiIiIJ-H07iUI323Q4j2.2 对液泛速哎和塔径的修正2.3 对分子筛和离子交换树脂的保护3结论实验中发现，3乙氧基丙酸乙曲溶液中存在部分非离子态的高价态金属元素,单纯依靠精惴、离子交换或分子筛吸附任意一种提纯手段，都无法使产品达到电子级3-乙氧基丙酸乙脂SEMIG3的指标要求。主体分解和精饱液泛是两个必须解决的核心问题。经过计.算，以修正后的液泛速度值为基础，设计的新精储塔能够稳定运行，解决了液泛问题.同时通过转型手段挂载-HC0；型的AmberlitCA21树脂与AmbCrIySUS树脂按2:1比例混合装柱，可有效降低树脂柱酸碱强度，解决了EEP主体分解的问题。由此确定J稳定的EEP提纯工艺.木工艺采用活性炭吸附-分子筛吸附-离子交换-微滤-反应精值几个提纯过程，并经过模拟计算和优化，确定最佳工艺参数，实现了以工业级3-乙氧基丙酸乙酯为原料，在中试规模上，多批次连续生产出高纯度电子级EEP,产品品质符合SEMhG3标准,取得J国内高纯电子级3-乙氧基丙酸乙幅生产技术的巨大突破。本中试装置单套可实现年产IOl高纯电子级3-乙氧基丙酸乙酯产品。未来可以在中试装置的基础上设计放大提育产能，满足集成电路和液晶面板行业的产品需求，利润前景可观。