监测环境空气醛酮用溶液标准样品的研制.docx

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1、背景介绍姓胡类化合物是时流层臭家和在机气溶胶等：次污染物的虫要前体物，其光化学反应会导致大气光化学烟雾事件发生,对眼瞄、呼吸道都有很强的刺激性，损害人体肺功能和农作物。为了支探我国酹阳类相关监测方案和方法标准实施，满足我田生态环境中酹阳类监测和污染防治工作需求,本文开展了乙腑中13种解阳类混合溶液标准样品的相关研究.采用称址-容做法研制了乙脑中13种心阴类混合溶液标准样品，通过研究高纯原料中主成分含出、水分和无机元素等杂质,利用质量平衡法确定纯度,使用S6纯衍生物场制备以醛刖化合物质求计的混合溶液标准样品，研究隹立了高效液相色谱法，刻样品的均匀性、粒定性及标准依进行不确定度评估.文章亮点O1.

2、采用称址-容量法使用衍生化物质研制J乙腾中13种醛阴类混合溶液标准样品，酹雨衍生物纯度为99.45%100%：02.研制的乙脂中13种醛阳类混合溶液标准样品均匀性良好，在18个月冷藏保存条件卜.量值稳定，标准样品特性量值为100gm1.,相对扩展不确定度为1.8%4.6%：03.该标准样品可用于环境空气中醉羽类化合物分析监测的质量控制和质量保证。内容介绍1实验部分主要仪器与试剂本研完乙端中13种酸乙类混含溶液标准样品采用称容冗法制得。M仪叁分析通过时流动相等条件优化确保色诺峰分离，褥到乙脑中13种健酬类混合溶液标准样品色讲图如图I所示.图1乙腾中13种酸酮类混合溶液标准样品色谱图Fig.lCh

3、romatogramof13kindsofAldehydeKetonesolutioninacetonitrile2结果与讨检2.1 纯品纯度测定2.1.1 色谱法窝定主成分克II峰面粗打一化法计算.以平行测定6次的结果作为纯度测试值13种鹿雨衍生物纯品的证书纯度和测定纯度值PHP1.C列于表I机*IifM4ff和测定统度Tub.IOrliGnIPUrilyaMjuuthtimlH*ril化令拘if%拢度/，测定K度/甲修2.%一MMK解99.90100.00乙虐2.4一豚W.50W.7R内蜂修2.4二MMK除W.40)M丙胤.4二除W.50100.00内他2.4二6联率彩99.5099.45

4、丁0保？.4二研欢柴除99.0099.MiH1-3.4-:mV*镰99.00W.M2.rm-2.4.99.50l(M.X正丁第2.4二研M举踪99.50100.00若中解.2.4一硝茶茶麻99.50100.00戌解.2K4lttM化介，I2J456均修三-3,4.WV66iulau5au4(IuoOJUaxgUOOOSUoCUn“2.4Q(IDoQan(IoooamoIaOQOO0OOOOM02IlBI4何43.4.!(C(JUl2(1OlUOOaaoaan3QUMI(novUOOU4IlOOtl5Uoal4内第24二歌ACOIOCaHa(2Ja(niIQ0004Qooo3QOOlI0007I

5、yo(inoomnmnamo,IinonQnnannamnsQa(no0(nvoft00020OOOIaoooIOOCO?2-Jm-3.4-一看“QaDO0l(0aon$aus(100O7a74ao2OOM,(IgI7o0aueau4(IUo0UOOOOIl0004Uoa)J(n2QmOQQg6aOM4(IOMS0OOO1ncoo?00006C2.4二A(O)Tcan*aaw1OlOM1(IoM3aooo6aooioQCOOJ2.13无机杂朋的律定本文采川电感耦合等禹子体质谱（1CP/MS）测定酹胭类衍生物中无机的元宏.制备浓度为1.00ngm1.的13种酷馆类衍生狗的卬爵溶液，直接进ICPj

6、MS进行检测，共测定了钙、铁、铁、锂等37种无机元素,测定结果换算为各纯品中无机元素的总敏，酹胞类衍生物纯品中的总无机元素含附见衣3.3无根儿*剧定结梁T43IHrnMrMtionnp4Ul*1.l)朵或C分Q%I.0A6OCOOI4-2.4-研UC踪14MOOCOI内*ffT20.015内2.4二研4恭927.3600.00511-2.4-；MaanX)9Q00.C03中M内3IB2.4研标8M0.0052.1，二5/8糅23.0500.003正了lff2.4.研*标6.MM0.WIIMP!，ClHA21.30.0022.1.4 纯度定值结果纯度计算结果见去4,4纯度计算结果Tat.4Kru

7、ltUm11t化台朝均依/甲2.4二研U笨腕100.00乙僭2.4.二硝99.7内饰倍2一研狼龙口99.68内2.，一研M拳尊100.00丙.，二M基学”99.45蹿版Q.8二研MW99.Mft5*内饰府24二硝M若G98.M62E2.，二am率除100.00正】偃2.4二航100.00M即展工4二研M*标100.0099.91间甲甲修2，二WMK峰I(X).(10己府2.4一研署*峰100.002.2 均匀性研究乙脑中乙种酸小类混合溶液标准样品均匀性统计汁果如龙5所示.表5均匀懂统计结JeTab.sHcMnogmrtW4aliMMaalrrMilt5化合物瓶H(k内ItifitF军方“均方F

8、军方和巡n均方W0.15o0.310.0!1.02乙僭0.15aOi0.220.011.48AttIW0.IAaOi0.240.011.42IHIW0.16aOi0.24aoi1.42内磨0.16aOi0.360.011.28T52.572-JIW10.200-0.003().0122.57正丁酷9.880-0.0070.0082.57茶甲修9.817-0.0030.0062.57戊解9.942-0.0120.0072.37间甲基茶甲解10.220-0.0130.0122.57已磨9.892-0.00900072.57?-3fS*人甲醛.乙酹.B.内倒法.两解,TW押.2.TM.iFT*.XN

9、T1.ltff.M*Xff图2醒幽各组分桧定性后势图Hg.2ahaliMitrend“NabiIityMAldrhydrKNnx232短期稳定性研究出于标准样品鬓值可能受到运输过程中极端天气的影响，考察了模拟极端灭气（SoT恒温烘箱中模拟极热天气标准样品在一定时间间隔内的短期桧定性，放入模拟极湘条件下的4、7、15d作为标准样品越期稳定性的3个监测时间点，年次随机抽取样品3支，铸支样品平行测定3次，每个时间点的监刈数据为3支样品测定平均曲.2.4标准值及其不确定度i定评价乙脑中13种酸阳类混合溶液标掂样品的配制不确定度，主要由衍生物纯品纯度、称母质JiI以及汉制体积的不确定度三部分组成.2.4.2 瓶间均匀性不确定度bb的计算2.4.3 长期柳定性不掰定度“小2.4.4 a-Htmrs*3结论一用称址-容衣法使用衍生化物质制备了乙睛中13种IfflB类混合溶液标准样乩.通过测定衍生物纯品中色谱纯度、水分和无机杂断，采用质量平衡法合成纯度.均匀性和稳定性研究结果发明，研制的标准样品特性值是均匀的,在4C冷藏保存条件下18个月内具有良好的楞定性.乙睛中13种群阳类飕合溶液标准样品采用配制值，不确定度由配制不确定度、均匀性不确定度和长期稳定性不确定度分房合成，相对扩展不确定僮为1.8%-4.6%