GHB羟基丁酸合成与常见问题的综合解答.docx

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1、-：合成GHB工艺的介绍：合成GHB的最简洁的方法是通过将相应的内脑（环状分子内能）水解成所需的羟基酸C酯水解可以通过两种方式进行：酸催化反应或碱催化反应。碱催化反应是我们在这里的选择，因为反应不像酸催化反应那样是可逆的，因此我们得到更高的产率，我们将得到GHB的钠盐，因为游离酸不稳定，并且将马上环化再次进入Y-内楮。Y+NaOHAHOyO.电r-丁内能+NAOH=r-羟基丁酸钠（NA-GHB）该反应进行等摩尔（相同数量的每个分子反应），并且在该反应中不产生副产物，例如氢气，水或其它文献中提出的其它任何物质。全部公布的GHB或更正确的Na-GHB的制剂，在各种溶剂中，通常在含水醇中，用氢气化钠

2、回流丁内防，但这不是必需的二：合成GHB钠的工艺步骤：（1）运用氢辄化钠合成GHB钠的工艺步骤：戴试验室外套和防护眼镜，用100oOmI玻璃容器溶解13克纯氢氧化钠在400Oml自来水中，同时用玻璃棒或类似物搅拌。溶解是放热的，溶液会升温。当一切都溶解形成澄清溶液时，在搅拌很好的状况1.缓缓加入250OmlY-丁内酯向氢氧化钠溶液中加入Y-丁内酯也是放热的，假如添加得太快，溶液将起先沸腌，要渐渐添加。用浸入的温度计跟踪温度。加入Y-丁内酯将须要2-3小时之间。当添加一切时,让混合物再次反应1000分钟，间或搅拌。通过运用一般PH纸检杳PH值来杳看反应是否完成。目标是7-8的PH值。假如太高(p

3、H8),则加入100O亳升Y-J内质,再反应几分钟C假如PH太低(pHNa2CO3+H20+CO2煮沸，并渐渐加入25克升Y-丁内酯。与负氧化钠合成一样，加入不是马上放热的.将此溶液轻轻点沸300分钟。用一般PH纸检查PH值。目标是在7左右的PH值，但任何6到8是完全平安的,假如PH过高，加少量GB1.并接着回流。产拈是肯定无色的。假如它不是完全无色的，即假如运用稍微不纯的丁内能并且溶液呈浅黄色，加入约100m1.活性炭。让它沸腌100分钟。冷却溶液然后过滤，用技术qq3224964782戛升冷水洗涤活性炭两三次。该溶液可以在其起先结晶之前浓缩至约50%NaGHBe假如您想要种粉末，加热至溶液

4、的温度达到150cC,然后倒入柔性金属片匕使其冷却并固化。三：合成GHB钾的工艺介绍：运用上述用于GHB的合成方法，用18克KOH代替13克NaOH（该计算基于较重的K原子，KOH与NaoH的较高含水最）。运用KoH结晶出K-GHB,请留意，（粉末状）K-GHB的活性（重量）低于Na-GHB,因为K离子比Na对应物重。K-GHB和Na-GHB之间的差异是K盐比Na盐更易溶于水，味道更像盐/甘草，而不是Na-GHB的盐/皂味。其他盐：GHB的锂盐和钱盐对摄入是危急的。锂离子是有毒的，与NH3内所一起成为哦咯烷耐。四：合成GHB钙的工艺步骤：将740g分析纯的起氧化钙悬浮在20ml自来水中。在室温

5、卜分批加入16ml4-丁内酯（各部分约5至IOml）并在搅拌下加入该悬浮液中。加入2ml后，将反应混合物加热至约150C至160C。限制加入4-丁内楮使得温度保持在约15（C至16（C之间，约需100小时。在此期间，氢氧化钙已完全溶解。反应物质被梢微的锈黄色沉淀物污染。用30ml甲醉稀释，自己放置30小时,然后通过折接过滤器过滤。将澄清的滤液用20ml丙醉当心地处理，使得每次引起沉淀时间后，使沉淀物再溶解。得到种放置用于结晶的清水溶液。60个小时后，无色晶体起先沉积。在这种状态卜,通过连续加入丙醉（总共100型升）来加速结晶。结晶时间为技术qq3224964782小时。吸出晶体，最初用5000

6、ml甲醇洗涤，再用6000ml丙酮洗涤。品体在约16OtC至180C的温度F干燥。在干燥柜中。产量:23g。熔点166-188,C0该产品是4-羟必丁酸的无水无汲取钙盐。水可以依据须要溶解，水溶液的PH值为77.5。盐可以依据须要长期储存，不会在空气中改变。即使储存，没有水被吸引到空气中。残余物结晶成大量无色晶体，其在约160C至180C的温度F干燥。产及：约105g。熔点164-166C0该产品为二-（4-羟基丁酸）钙。通过在少量甲醉中溶解,然后将丙酮加入到混浊中并在冷却卜结晶，将其重结晶。代替甲醉也可以运用乙醉和异丙醇进行重结晶，同样胜利。不运用含有醇作为重结晶介质的水或作为重结晶和纯化的

7、添加剂，不稳定，特殊是不得到非吸湿钙盐。醉的含水显应为约3-10体积%。这样得到的最终产品简洁溶于水，不吸湿，具有令人开心的芳香气味。五：合成GHB镁的工艺步骤：在搅丹吓将90Og氢氧化镁（分析纯）悬浮于200OmI自来水中。在流中并在搅拌下将1060ml丁内能混入该悬浮液中。然后将混合物在水浴中在搅拌卜.在10升烧瓶中加热96小时。氢氧化镁事实上完全溶解。将烧瓶放置过夜，同时污染物沉积，溶液倾倒而不用污染物沉积物、首先用1000空升丙阳搅拌1900分钟。如上所述，现在变得更粘稠的无色液体再次与100omI内阳混合，通过倾析再次除去内阳，将相当粘稠的无色浆状物在室温下放置约50至400小时C它

8、固化成无色晶体，将其在研钵中粉碎并在空气中干燥数小时。熔点176C至178C。产量：分析纯的形式为31克。该镁盐含有约5摩尔的水合水。不吸湿，稳定，可随意长时间上存。通过在140至150匕下干燥数小时，将其部分水（1摩尔）结晶，然后在180C至200rC卜.熔融。无水的4-羟菸酸镁可以通过在降低的水分压和匕升的温度下或通过从含力机溶剂的溶液中结晶的升华和/或蒸发水来除去水。无水盐在192-194。C熔化。它易溶于水，甲醉和乙醇，不溶于乙微和碳氢化合物，不吸湿，可储存，芳香气味宜人。六：常见问题解答：留意：千万不要用金属容器代替玻璃器肌，因为氢辄化钠会腐蚀金属，各种金属离子将进入我们的产品中。GHB具有吸湿性，在用乙静重结晶的时候，必需运用无水乙醇，假如你运用的乙醉彳f水（纯度为95%,其余为水）必需通过用无水硫酸钙干燥，然后用氧化钙蒸慵干燥，并实行足够的措施解除反应中的水分。重结晶之前，必需彻底干燥GHB盐，最好在真空干燥器中。假如有水存在，水存在使得再结晶几乎不行能。