《锂电材料中磁性颗粒分布测试评价方法》地方标准草案.docx

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1、ICS77.160CCSH16B51四川省地方标准DBXX/TXXXXXXXX锂电材料中磁性颗粒的测定光学显微镜法Determinationofmagneticpartic1.esinIithiumbatterymateriaIs-Optica1.microscopymethod（征求意见稿）XXXX-XX-XX实施XXXX-XX-XX发布四川省市场监督管理局发布-IJ-刖三本工件按照GBJT1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草.本文件由四川省经济与信息化厅提出、归口并解释.本文件起草地位：,.木文件主要起草人：XXXX、本文件及其所代杓文件的历次版本发

2、布情况为：本次为首次发布。锂电材料中磁性颗粒的测定光学显微镜法1葩国本标准规定了锂电材料中斑性颗粒的测定方法,通过光学显微镜法测定锂电材料中佥属世性颗粒数量及尺寸的原理、试剂、和仪器、测试步骤、结果分析与计算以及测试报告内容等。本标准适用于锂抽、正极材料（含前驱体及负极材料.其他材料也可参照使用.不适用于隔膜、集流体材料.2规黄性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中.注日期的引用文件,仅该11期对应的版本适用于本文件：不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的惚改单适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GH/T6678化工产品采样总则

3、3术语和定义下列术语和定义适用于本文件，3. 1镀电材料是指锂离子电池制造产业集中涉及的锂盐、正极材料含前驱体）、负极材料.3.2磁性频粒是指抑电材料中可以被（6000GS）磁铁吸附的，R径25u以上的金属颗粒.4测试原理将钝电材料分散于合适的溶剂中,采用极棒对一定量样品中的磁性颗粒进行收集，在去除物料后,将收集到的磁性颗粒过滤干涉膜匕采用带倒振器的光学显微镜对样品进行扫描.通过软件区分金属与非金瓜颗粒，以金属感性颗粒在渔膜上占据的最匕尺寸来统计赅粒的尺寸，并进行计数.5仪器和器具5.1 光学显微镜带偏振跳：铅颗粒计数软件：推荐放大倍数为25倍5.2 电子天平精度不低于为001g.5.3 电子

4、台秤精度不低于为O.1.g5.4 卧式球磨机转动速度可设置范用：Orap/min-100rap/min,5.5 真空抽造爰置5.6 烘箱使用Sfi度范明为室M1OC.5.7 清洁磁棒最强硬力强度12000GS（允许侑差10%以内）。5.8 吸附磁棒直径2,I1.nn111三,长度250mm,最强磁力强度6000（；S以上.5.9 聚四氟乙烯用棒磁场强度：大于6000GS,选取直径：15Hm-20mm,长度，151111.5511三.外表为聚四版乙烯材料.耐强酸用应5.10 外部磁块直径2m111.ira.高度与宜径1:1.最强破力强度为7000GS100OGS.5.11 热缩管直.径20mn、

5、25w.5.12 样品镰5.12.1容积Io1.装料材质，推荐使用斜角罐后,见附录。5.12.2容枳为5Q01.塑料材版广口瓶，带内外盖，密封性好，5.13法康I1.径17rm或50*m,孔径5m,6试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂和符合国标GB/T6682规定的一级水。6.1 盐酸质居分数不低于36M6.2 无水乙群质量分数不低干99.7%.6.3 (1+1)盐酸盐酸与水体枳比为1:1。城取盐酸（6.1）50m1.,援援做人5（h1.水中,边加边摸拌得到（1+1）盐酸溶液.7取样按照GB/T667820037.6的规定.采用塑料取样管.取样管沿袋中心插至袋2/3处,所取样品混匀

6、.负极材料用四分法混匀后端分至250g.堂况取3份样.其他材料用四分法混勾后缩分至Ikg,曲:狂取3份样。当发生争议时，使用取样器取样，取样器应使用塑料材质，长度能从容器各个深度取出粉末为宜.可从侬装雄或包装袋中抽取.应从一个取样单元的多个位置抽取样品.混合均匀，包奘并贴标签,样品心应满足试验的箭要.8试验步臊8.1除班8. 1.1环境除极在每一操作步骤前都应使用思棒对操作人员、试验台面、耗材（烧杯、热缩管、样品捷等）进行除9. 1.2溶剂除极准备一个洁净的IO1.样品Mf（5.12.1）,在样品域中加入溶剂.将清洁磁棒（5.5）放入样品罐中加部密封，放置在卧式球磨机上投柞除磁5in.计时停止

7、后开盅取出清洁磁棒.注：负一材料4试使用MKta1.样品罐（5.122）.及聚四小乙烯磁棒5.9）除磁.8.2 称样称取样品置于8.1.2中除磁完毕的样M战中.加靛密封后手动摇匀试样，使试料与分散溶剂混合均匀。表1不同材料使用的溶剂类型及体积材料类41版蚓正极材料（含的亚体材料0(Xi0纯水51.石200i1.0无水乙分SOOh1.现取钝1000g10g无水乙髀51.豹水里疑化他000g)0g纯水51.8.3 磁棒型封在吸附毡棒（5.8外面套上热缩管，并用封口机将热缩管两端封口。注：负极材料测试对聚四翅乙烯及It（5.9）进行爆封，8.4 滚筒吸附将塑封好感棒放入样品蹿加盖密封，将样品楙置干卧

8、式球跳机上，以筒速(605)ra1.min的速度混合15min.注1免极材料简速可收宽条件控耨在55rap/nin-80rap/nin.8.5 磁性颗粒提取打开样品徽.用塑科镣子取出型封后的磁棒放置在一个50Om1.的洁净烧杯中,用装有纯水的冲洗瓶冲洗空封后的磁棒外部.用阳究募刀明开热缩管，取出磁棒后继续冲洗热缩管，格热缩管上所有颗粒收集到烧杯中。虫发步骤8.3至8.5两次到三次。注：对同一产战、同批次材料,婚验证/评估一次提取的磁性覆抬数量达到二次提取总成的发以上，可不用城亚提取，8.6 清洗外部破块(5.10)紧贴烧杯外表面缓慢移动至底部后，保持外部描块紧贴烧杯底部状态卜用纯水清洗多次.宜

9、至烧杯中液体澄清.8.7 酸洗在烧杯中加入15三1.(1-D盐酸溶液，超声波清洗2分钟,保持外部磁块(5.10紧贴烧杯底部状态下.将盐酸溶液倒掉，向杯内注入纯水并清洗2次,最后向烧杯内注入100m1.15O三1.纯水待抽潮.8.8 抽滤将洁净的沌膜(5.12)固定在抽灌装置上,移除外部横块，将烧林中的液体倒入抽沌装置，用纯水冲洗烧杯燧三次分别倒入抽注装置.8.9 烘干将抽修完毕后的谑膜用电料铅子放入洁净的培养皿并加盖，放入烘箱，在45C2C烘干。8.10 空白样品制备随同样品进行空白武验，空I1.1.水平不能超过样品预期磁性颗粒数最假的10%.8.11 11测一使用光学显微镜5.1.测J1.t

10、烘干后的谑膜上的隧性颗粒数ht8.12 试骏数据处理对软件识别出的金属颗粒数目进行统计.对于尺寸在25UmTOOUm的颗粒.植颗计0.5籁：尺寸在100以上的颗粒，每瑕计1颗.25以下的曲粒不计入统计：M后统计1125m以上购粒总数.S=0.5/1+B(1)式中：S一一破性金属颗粒数目一一软件识别出尺寸大于等于25UmH小于等于IC1.oUn1.的金展籁粒B一软件识别出尺寸大于100U的金姐颗粒.9试验报告试验报告应包括以下内容:一一试验对象：一一所使用的标准：一一所使用的方法：分析结果及其表示一一观测到的异常现象：一一试验11期，A.1样品窿容fit为Io1.的样品城示意图见图A1.附录A（资料性）样品罐图A1样品舞示意图附录B（资料性）电空抽谑装置81真空抽港装置真空抽灌装徨示意图见图HjSIB1.真空抽谑装置