热重分析法测定高聚物组成和热性能.docx

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1、岛津DTG-60H热分析实验实验原理热分析Uhcrma1.ana1.ysis）是在程序控制温度卜.，测燧物质的物理性质与温度关系的类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性侦的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。表I列出f几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器.其中最具代表性的三种方法：热盘法（TG）,差热分析（DTA）,差示扫描地热法（DSC）.表I热分析中的主要测定方法名称（简称）作为温咬的函数渊定的杂效所使用的仪叁热地量分析法质Ift热天平金商热里最分析法质量的一次

2、微商热天平差热分析法DIA试样和基准物防之间的温度差差热分析装置微两差热分析法差示扫描上述温度差的一次微商供给试样差热分析装置号示扫描业热分析法（DSC或端准物质的热盘业热分析装置糅出气分析法（EGA糅出气体的性质、1.质诙、气相色谱等热膨胀分析法膨胀系数热膨胀计电导率分析法电阻电桥等高温X射线衍射晶面间距X射畿衍射仪比热测定比热差动量热计温度清定温度变化*间（或滴定液盘）甜度滴定装置本实验使用的岛津DTG-6OH是一类差热（DTA）热!区（TG）同步测定装置。热重法（ThennaIgraVimeIry,TG）是在程序控制温度下,测量物质的质量和温度关系的一种技术。热重法记录的是热重曲线（TG

3、曲线），它是以质量作纵曲标，从上向下表示质盘诚少：以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。用于热I1.i法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。热天平股是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定痂量变化的方法有变位法和零位法两种.变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。零位法根据质量变化引起天平梁的帧斜，靠电磁作用力使基线相当于Z1.7=0,试样无热效应产生;向上和向下的峰反映了试样的放热、吸热过程。图4为吸热反应中试样的真实温度和试样与参比物温差/r的比较,从试样温度曲线可见,IS4试弹度与爰的比较1-11Mx.：鼻於吸热过程开始于

4、A点。此时由于试样吸收热屋，体系温度偏离直线而落后于炉温。达到B点时，反应基本完成。随后体系温度逐渐上升，至C点再回到炉温。至于温差曲线，显然更为清晰明显。由图可见，/7开始于A点，其最大值（峰点）则在B点，至C点又回到基线.采用ZIr作检测量，比单纯用实险温度更为理想，因为这样能更好地确定峰点位置，如果是放热反应，招得到类似的差热峰形，只是差热峰处于与吸热峰相反的方向。将不同体系的吸热和放热的原因归纳于表2,供判断差热峰的产生机理时参考。表2差热分析中的放热峰和吸热峰产生的原因吸热放热现象吸蒸i*物理的原因化学的原因结晶传变焰融化学吸附析出f气化升华脱水分解吸附就化度降低脱附氧化（气体中）吸

5、收还原（气体中）氧化还原反应冏相反附图5为高聚物的DTA模式曲线，它反映了高聚物随温度升高所产生的玻璃化转变、结晶、熔触、氧化和分解等过程.DTA曲线的峰形,出锋位置，峰面积等受试样的质量，热传导率，比热，粒度，填充的程度，周围气定和升温速度等因素的影响。以升温速度为例，升温速度太慢，转变不明显，甚至观察不到:升温速度快，转变明显，但达到峰值的湿度向向沮方向偏移，峰形尖锐，但峰的分辨率降低，一般采用IOC/分比较合适。一般情况F，在实验时采用薄膜或细粉状样品，并使试样铺满盛器底部，加盖压紧，试样底部尽可能平整：保证和托架之间的良好接触，气氛应该是静态的，也可以是动态的，就气体性质而言，可以是惰

6、性的，也可以是参加反应的，视实验要求而定。一般采用N2,流量在30亮升/分左右。r图，高聚轲的DTA搐式由机差热分析主要应用于以下方面：研究结晶转变，二级转变：追踪熔融，蒸发等相变过程；用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。在热分析中,参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如-氧化铝、石英、硅油、瓷、玻璃珠等。三、实验步骤见操作规程1.3-1.5四、结果与分析下为结果与分析示例，实际测试样品为PE和EVA1 .图1是聚丙烯的热分析数据处理结果，相关信息标F图中，可以看出，在温度从20t升高到300IC的过程中，TG曲线是一条几乎水平的直线，说明未发生失重：DTA在170.5U出现吸热峰，是由于熔化吸收热量所致，说明Pp的熔点是I70.5C,与标准数据作比较，判断此PP应是全同立构聚合物。R1聚丙烯的DTG曲软2 .图2是1二酸的热分析图谱，相关信息标于图中。由热失型曲线可知,温度升高到86-C,发生失重，说明有分解反应发生.此过程是丁二酸熔化，并逐渐脱去小分子水，生成酸酊。再由DTA曲线，知丁二酸的熔点是I9IC,沸点是235C。图2丁二1的DTG曲战3 .图3是三苯基磷的热分析图谱，统合TG和DTA曲线知，83C是其熔点,固态三苯基璘熔融吸热：179.7C以后，发生了热分解反应，导致失重和吸热峰的产生。S3三笨涮1的DTG曲线