GB_T 42333-2023 土壤、水系沉积物 碘含量的测定 氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法.docx

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1、ICS7380CCSI)47GB中华人民共和国家标准GB/1423332023土壤、水系沉积物碘含量的测定氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法Soi1.andstreamsedimentDeterminationofiodinecontent一Pressurizedammoniaextractioninductive1.ycoup1.edp1.asmamassspectrometry2023-03-17发布2023-07-01实施国家市场监督管理总局给*国家标准化管理委员会发布本文件按照GB，T1.1-202Oq标准化J1.作导则第I部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草，请注意本文件的某

2、些内容可能涉及专利，本文件的发布机的不承担识别专利的三任.本文件由中华人民共和国自然资源部提出.本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SRC/TC93)归口。木文件起隼单位：国家地质实验测试中心，本文件主要起草人：刘战、杨红霞、李冰、7新荣、胡俊恢.土填、水系沉积物碘含量的碇氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法鲁示一使用本文件的人员1ti三实Itt1.作的实IM.本文件并未指出所有对能的安全问.使用者*责任涮R造幽的安全和描甑并保证关加皿t的条件1s本文件描述了第水封闭溶解-电感相合等离子体鲂诲法测定土塔和水系沉积物小碗含限的方法.本文件适用于土壤和水系沉枳物中，卜列方法检出限和

3、测定范围的峨含室的测定：一方法检出来为0.07U欧当测定葩围为0.23ugg100pg/go2蝮范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不让日期的引用文件，其最新咸本（包括所有的修改单）适用于本文件.GBrrMMi质谱分析方法通则GBT6379.2测求方法与结果的准确强（正确强与精密度第2部分：确定标准激求方法热笑性与再现性的基本方法GBT6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精格度）第4部分：确定标准测量方法正确度的范本方法GB6682分析实验室川水规恪和试验方法GBT14505-2010岩石和

4、矿石化学分析方法总则及一啾规定CiB-T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水册测定GB,T33087仪器分析用高纯水规格及试脸方法JJF1159四极杆电感稿台等窗子体政讷仪校准规范3*WR皿本文件没有需要界定的术语和定义，4*9样品经柿织水在密封溶样器中加殃提取破I.采用电感烟合等离了体质诣仪测定样从溶液,以碘元素同位素1271定性,在一定浓位范用内，他元素质讲计数依与成元素的质m浓度成正比，通过测定旗元素顺港计数值计算样品中碘的含量。5tat#电感料台等离子体就i普仪检测时的温度、湿度、电压和领率等试般条件应符尔;BJT6011JJF1159的相关要求。6试剂或材料除非另有说

5、明,在分析中所用试剂均为分析纯，水为GB,T6682规定的一级水或GB,T33087规定的仪器分析用高纯水。6.1 氨水v(NH3)=25%28%,6.2 批水溶液(1+9).6.3 M水溶液(1+99).M钺、钻、锢、锌、曲混合质谱调谐液IP(Bc、Co.In.Ce.URn1.:分则ZBc、G).In、Ce.U的标潴储备溶液(p=1.0ngm1.)或采用市转盯证单元素标准储釜溶液经硝酸(2+骈)逐级稀株至质戕浓度为1Wm1.的混合溶液.6.5 碗标准储备溶液p(I)=1.0mgm1.):称取1.308Og经105C烘干的优级纯碘化钾(KI).将其置烧杯中，用水溶解，然后移入100Om1.容城

6、棉用水稀杼至亥畋，掘匀。6.6 锌标准储备溶液p(RQ=1.000mgm1.:称取1,4I06r高纯锌酸核NuRea)置于烧杯中，格其用水溶解，然后移入Ia)Om1.容量版，用水稀择至刻度，插匀.6.7 碘标准溶液磔1尸100ji&m1.):取5.00m1.示准储备溶液(6.5),用水稀择至500m1.,摇勺.6.8 旗校港溶液：用碘标掂溶液(6.7)按表1配制碘校准溶液系列，分别汽HoOm1.煤色容量标中，用匆水溶液(6.3)稀样至刻度，摇匀.也可使用市售有证碘标准溶液进行稀释.配制的碘校准溶液的侦处浓度见表1.碘校准溶液现用现配，1tt准溶液M剃步热淤观升元素STDOSnHSTD2STTO

7、STD1.STD5*O5.0050.0100200500注ISWO-S1P5方6分不忖侬慢的缜校小旅海.6.9 钱内标溶液：用水将钱标准储备溶液66)或者市售有证单元素标准储备溶液经逐级稀择成适当浓度，用蠕动泵在线加入，内标溶液的参考浓度为10ngm1.-100ngm1.7.1电感耦合等施子体版谱仪.72分析天平：感量0.1IrW7.3 数兄温捽烘箱：最高阻度为250C.控部格度5C.7.4 离心机：最高转速为KK)OOHmin。75密封溶样器：不锈钢夕刖套,聚四飙乙烯内阚.容积为15ni1.7.6 带刻度试管：10n88.1 按照GB,b145052010中4J的相关规定和笛试样，试样的粒径

8、应小于74pm,&2试样花室温卜.自然风干后,置于干燥器中备用。8.3称取O.】g试祥，精确至0.1吗此为试料。8.1室温干燥后的试样按照GB14506中规定的方法洌定吸阳水，9试验步骡91空白试验随同试料进行双份空白试蛤，所用试剂应取自同一(试剂，加入同等的量。9.2 验证试裟随同试料分析同类型、含量相近的标准物质。9.3 试料分解1. 3.1将试料(8.3)置于密封溶样潺的聚四算乙烯内塔(7.5)中,加入5m1.刎水溶液(6.2),施上川堪靛，装入钢套中，拧紧，放入数显温控烘箱(7.3)中，温度控制在185C5C加热15h.9. 3.2待冷却后开萩，取出内凝，用水将内流中溶液连同沉淀一起移

9、入10In1.带刻度试管(7.6)中，用水桶株至刻僮，摇匀.10. .3放置澄清或用应心机亿力离心，此为试料溶液.9.4 测定按照仪器操作说明中规定条件启动仪渊,工作条件见附录A中表A.选择分析元素同位素和内标元率同位素，相关同位本见表A.2,编制试料分析表“仪涔点燃后至少稳定30in.用混合麻诺谢谐液64)进行仪器参数最佳化谓试.通过三通在线引入锌内标溶液(6.9),分别测身校准溶液(6.8)、全程试剂空白溶液(9.1)、标准物质溶液(9.2)和试料溶液(9.3.3)中峨元素的浓度值.9.5 5校准曲线的蛉制以校准溶液系列中旗元素的质量浓度为横坐标，成元素与内标元素旗诺信号的相对强度为纵坐标

10、，建立校准曲线.从校准曲线上变得试料溶液中礁元率的浓度值，10试验数据处理试样中待测成分旗的含fihw.)以防股分数计单位为徼克每克(pg/g).按公式(D计算：(1)式中：Pi试料测定溶液中特测成分的侦盘浓度，单位为纳克每名升(ngm1.);PiO空白试5金溶液(9.1)中待测成分质量浓度.单位为纳克每毫升(ngm1.):V0试料溶液总体积，单位为厘升(m1.);w(H2O-)试样吸附水理量分数，以百分含纸计():m；试料质量，单位为蜘).W(I1.aMX1000所得结果按照GB/T145052010的规定表示为：Xrk,XX,X.XXg4O,g.,H精宙度HI按照GRT63R2规定的方法，

11、确定氨水内闭溶解-电培耦合等离子体顺谙法测定土填、水系沉积物中碘含戕的垂熨性和再现性，方法精密度数据统计结果见表2和附录B相关部分.11.2 在田处性条件卜获得的两次独立的测试结果在表2给出的水平范围内,其绝对差值超过*:或性限(r)的情况不超过5%,阴史性眼按表2所列方程式计算.11.3 在再现性条件下获得的两次独立的测试结果，在表溜出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2所列方程式if算”2方阖幅度单位为微克每克元案水平氯国储)败发性双(r)再现性Hi(R)项0.44-.90.0820.1538*0.13注I精密度攻掂必按照GRr6379.2规定的

12、方法.由g*实验室对6个含疑水平样品.分别在亚性务件卜测定4次,对数据统计划除离楙价后计口徨到，测定结果的平均故.按照GBb63794规定的方法，确定氨水封闭溶解-电感耦介等离子体质谙法测定土壤、水系沉枳物中碘含量的方法正确度的数据统计见附录B,13. 1每批试样分析应同时进行双份空白试验、20%30%的平行试验和I个或2个同类型且含量租近的标准物质验证试粉，当样M数玳不超过5个时，应迸行100的平行试验。当平行试验结果不能满足黑求时，应检杳试样粒径是否满足8.1的粒径要求。13.2如果试料测定溶液中待测元素质量浓度越出曲线线性范围上限,应进行逐级稀新.13. 3校港曲线一次拟合的相关系数0.999.13.4每测试10个2(M、试料溶液后，选取一个校准溶液核杳校准值，以监控仪器的粒定性，校正标准的分析结果应在要求值的10%以内，否则应停止分析，解决存在的问时并再次校准仪器，