GB_T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法.docx

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1、ICS71.040CCSN(M,1-三B中华人民共和家标准GBTT441472024液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法Themethodofperformancetestingfor1.iquidchromatographycoup1.edatomicf1.uorescencespectrometer2024-06-29发布2025-01-01勉国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作指导笫1部分：标准化文件的结构和起草规则3的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的货任。本文件由中华人民共和IS科学技术部

2、提出。本文件由全国仪器分析;1试标准化技术委员会（SACTC481阴口。本文件起草单位：中国分析测试办会、北京网昨创新生物技术集团股份有网公司、中国计砥科学研究院、清华大学、中国农业科学院农业质吊标准与检测技术研究所、北京海光仪器行限公司、北京普析通用仪涔有限贵任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司。本文件主要起草人：冏志恒、舒迪、唐一川、汪正范、刘霁欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、芦楠,液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能溜试方法1m本文件描述r液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法。本文件适用于液相色谱与原子荧光光谱朕用仪性能的测试。2解性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性

3、弘用而构成本文件必不可少的条款，其中，注口期的引用文f1.-.仅该U期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，火最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB.T,442氨GB,6682分析实验室用水规格和试脸方法GB32267分析仪器性能测定术语JJG1151液相色港除了荧光联用仪3*wwxGBf32267JJG1界定的以及卜列术语和定义适用于本文件。3.1基线漂移base1.inedrift在规定的工作条件下和时间内，基线的缓慢变化。来源：GBT322672015J.203.2分离度reso1.ution相邻两色诺峰的分圉程度，即两个蛆分保留时间之差除以其平均峰货值。来源：GB“322

4、672015,7.47,有修改3.3长J健定ftkng-t三三stabi1.ity仪器在较长时间内不同时段，在规定的时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。注：一般以测定值结果的合并相对标淮偏空表示.来源：GBT322672O15.6.3O4试剂和材料4.1 盐酸(HQ):优级纯.4.2 硝酸(HNO3)：优级绳.4.3 现辄化钾(KoH):分析纯,4.4 硼氯化钾(KBH4)：分析纯，4.5 磷酸二乳钱(NH,H2PO4)：分析纯。4.6 氨水(NGH2O):分析纯。4.7 水：符合GB.b6682中规定的实装室一级水。4K试验用标准储备溶液，均使用标准物质/标准样品进行逐级稀释.珅酸根MV

5、)、亚抑酸根IAS(III).一甲基伸(MMA)、二甲基珅(DMA)、鲫甜菜ftfaAsB)、珅胆碱(ASC).制法方法按附录A。4.9 敬气：符合GBT4842要求，体积分数学99.99%4.10 载流：盐酸与水按体积比5:95混合均匀.量取50m1.盐酸，缓援加入950m1.水中.4.11 还原剂：硼氧化钾乳氧化钾溶液，称取5.0g氮氧化钾溶于约200m1.水，加入20.0g硼级化抑并使之溶解，用水稀择至100om1.,摇匀，用时现配.4.12 流动相包括以下3种：a)等度流动相：磷酸二氯核溶液(15mmo1.1.):称取1.7Og磷酸二氯钱，溶于KK)Om1.中，以氨水谓节PH至60,经

6、Q45m水系灌膜过滤后，于超声波清洗战中超声脱气30min;b)流动相A:硬酸二氧筱溶液(2mmo1.,1.):称取0.23g瞬酸二氮钺,溶于100om1.水中，以氨水调恤H至&5,经0.45m水系潮!过酒后，于超声波清洗器中超声脱气30nin;c)流动相B:Wj酸二氢钺溶液(6Omm曲1.X称取6.9Og隘酸二氮核，溶于100om1.水中，以匆水谢节PH至8.0,经0.45Pm水系建膜过泄后，于超声波清洗器中超声脱气3Qmin,5仪。5.1 分析天平，准确度级别为I级，实际标尺分度值不大于01mg.5.2 钟(AS)原子荧光专用空心阴极灯.5.3 超声波清洗器：功率P00W,超声频率40kH

7、z-130kHz.5.4 溶剂过滤器：抽气速率不小于30jmm.55微孔源膜：水村W1.45Pm.5.6 进样阀：带100H1.定纸环。5.7 强阴离子交换色谱柱.5.8 微后进样针或液相自动进样器：进样破大于K)OP1.,6工作条件6.1 环境温度：15C3OC.6.2 相对湿度：小于80%。63供电电源：交流(22022)V.频率(501.)Hz.并有应好接地。a1室内明亮且无日光直射、整洁、无尘、无腐蚀性气体有良好的通风装置“6.5无影响仪器使用的振动和电磁干扰。7性帼斶的渊定7.1 17.1.1 在试验前将仪器预热30min并网壑至最佳工作状态.7.1.2 设置负高压为200V-5OO

8、V,7.1.3 灯工作电流为20nA-120mAe7.1.4 液相泵流量:为O.5m1.min-5.0m1.1.min.71.5所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成。7.2 基线漂移及噪声进等度流动相、栽波及还原剂.连续测*30min.符30nun内测定结果的荧光强度初始值、最大值和最小值、最大相邻蜂峰值,按公式（1）计算出结果表示基线漂格.按公式（2）计算出结果表示基线噪声.31-1.1.I1.（1）式中：6基线漂移：Imax3（）min内测得荧光强度最大值：I30min内测得荧光强度最小位：1。荧光强度的初始值.；式中：E基线噪声；N-30min内冽得烛大相邻采样点的基（ft.7.3最

9、小检测量7.3.1 试剂IOng,mI.MAs(III),DMA、MMA,AS(V)混合标准溶液，按A.4制备.7.3.2 试毅程序高压输液泵流J*1OmUmin.等度流动相淋洗至基线也定，Z1.IOngm1.试样（进样M100uDiS行测E，采集色谱图，记录色谐图中4个组分的峰岛,按公式（3）分别计算4个祖分的以小检测m（ng）,式中：C.第i个（i为14）俎分的Ai小检测此，球位为纳克（哇）;N-30min内测得以大相邻采样点的差伯：P一标准溶液的J贞量浓度，单位为纳克姆亮升（n钞m1.）;H.第i个（i为14）组分的色谙峥高（mV）：V进样体积，单位为激开（H1.）,7.4重复性和长期稳

10、定性74.1试剂100ng/m1.的ASa1.D、DMA、MMA.As（V）混合标准溶液，按A.4制备”7. 4.2重复性试物程序高JK输液泵流址1.0m1.Jnin.等度流动相淋洗至基线稳定,对K）Ong/m1.试样（进样量100U1.）进行连续7次重更测埴，记录AS(W)峰高值(或峥面积值)，记录各个睇保用时间。将保用时间代入公式(4)计算结果表征为定性重复性，招AMIn)修高(或蟀面枳)刈试数据代入公式4计算结果表征为定技里复性.tRI799-I武中：R定性或定瞅重更性：1 .第i次测得的保印时间或峥高(或峰面枳)；IT-次测或保留时间或峰高(或峰面积)测fit值的算术平均值：n测量次数

11、，值7。7.43长期稳定性试验程序高压输液泵液U0m1.min,等度流动和淋洗至基线稳定,对100Wm1.试样侬样001.)i行测IA,采集色谱图,记录色谱图中As(111.)的峰折值(或峰面积值),每间隔15min进行一次测试,连续洌试次数大于11次.As(III)峰面积(或峰高)测试数据代入公式(5)计算结果表征为长期稔定性.S-Xx,：100XINH-I式中：S长期稳定性：I,第i次测量AS(W)的峰1.(或峰面积)：i一11次测IftAS(I1.I)的峰高(或峰面枳)冽Gt值的尊术平均值.n=1.1.7.5 线性7.5.1 试剂As(II1.),DMA、MMA,AS(V)混合标准溶液,

12、按A.4制备.7.5.2 试骏程序高压怆液泵液U0m1.min.等度流动机淋洗至基线稳定，按A.4中配盥的质泉浓度进行测I1.K进样量U00u1.),分别对标准样品中每一浓度点进行3次平行测定,取舞术平均值后，按一元线性回归方程求出工作曲统的相关系数r。7.6 分高度7.7 -1试剂试剂1:10OnWm1.的AS(H1)、DMA.MMA,As(V)混合标准溶液.按A.4制备.试剂2:100ngn1.的AS(III)、DMA、MMA、AS(V)、AsB、ASC混合标准溶液,按A5制备。7.6.2等度分高度试验程序高H獭液泵流出1.OmIJmin.等度流动和淋洗至基线枪定,对100ngJm1.试样

13、1（进样址K）OU1.）进行测埴，As1.1.1.）,DMA、MMA,AMV）呆菜完成后，分别记录各个相劄组分的保用时间与嶂底宽.共3组,按公式(6)计算等改分离境.式中：R第i组(i为I3)的等度分离度：UR2):第i纲相邻两个色谱峥中保留时间大的蛾分的保曲时间，单位为分(min):I(R1.);第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的保留时间,单位为分(min);W-笫i级相邻两个色诺峰中保留时间小的殂分的峰底宽，单位为分(min):W与第i组相邻两个色诺峰中保留时间大的组分的峰底宽,单位为分(mink7.6.3梯度分离度试验程序梯度分离度试验的梯度洗脱程序参见表1.表1祷度洗脱程序组成时

14、间in0810202232流动相A，10010000100100流动相B%001(X1I(K1.00高压输液泵涿1.0inUmin,梯度流动相A淋洗至基战稳定，按表1悌收洗脱程序对IOQng.m1.试样2样JitKX)M1.)进行测属，M:、AsB.DMA.MMA,AMII)、AS(V)采集完成后，分别记录各个相邻组分的保留时间与峰底宽5*11,按公式(7)计算梯度分肉度.o2r(R),-(R).EK,m。-(7)fWTfa式中：Rc-第i组(i为I5)的梯度分璃度：KR2)第i级相邻两个色诺峰中保留时间大的组分的保留时间，单位为分(min)t(R1);第i组相邻两个色诣峰中保留时间小的组分的保留时间，单位为分(min);W第i组相邻两个色诺峰中保留时间小的组分的峰底宽,单位为分(min);W2第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的峰底宽.单位为分(min).附量A液相色谱与JK王奕光光爆或用仪海试用标出*液的仔A.1.WMIAMMA.1.I将所用的玻璃器In1.用清水冲洗干净，然后用(3+7)硝酸浸泡24h,A.1.2用清水冲洗干净后，再用实验空一级水冲洗3次4次，A.I.3洗净的玻搪涔皿干燥后备用.A.2标准储备溶液选用以下标准物质/标准