水质 全盐量的测定 重量法（征求意见稿）.docx

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1、附件8HJ中华人民共和国家生态环境标准HJ口口口一202代替HJ/T51-1999水质全盐量的测定重量法Waterqua1.ityDeterminationoftota1.sa1.t-Gravimetricmethod（征求意见稿）202口-口口-口口实施202口-口口-口口发布生态环境部前言ii1适用粗用12 Me重性引用文件I3 术语和定义14方法原理I5干扰及消除16试剂和材料27仪器和设法28样丛29分析步稼310结果计算与表示3I1.准确度412质瞅保证和质Tft控制4为田彻中华人民共和困环境保护法3/中华人民共和国水污染防治法3.防治生态环境污染，改善生态环境旗量，规范水中全盐M的

2、测定方法，IM订本标准.本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和I：业废水中全盐城的重成法.本标准是对水质全盘贪的测定重量法3（HJ（HJ5山999）废止.本M准由生态环境部生态环境监测可法规与标准司组织制订.本标准主要起草单位r江苏省南京环境监测中心.本标准验证单位：长江水利委员会水文局长江下游木环境监测中心、江苏省地质调位研究院、辽宁省大连生态环境监测中心、江苏华测品标检测技术有限公司、根建行厦门环境监测中心站、江苏省泰州环境监测中心.本标准生态环境懈202口年月日批准“本标准自202口年口月日起实施.本标准由生态环境部解择。水质全盐量的测定重量法1适用范051本标准规定了测定水中全盐业

3、的正址法.本标准适用于地收水、地下水.生活污水和工业废水中全盐St的测定.当取样此为100m1.时，方法的检出限为2Smg1.,测定下限为100mg1.,2规范性引用文件木标准引用了下列文件或其中的条款,凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注口期的引用文件，其最新版本（包拈所有的怪改编）适用于本标准.HJ91.I污水监测技术规范IIJ9I.2他表水环境版状监测技术规范IIJ164地下水环境监测技术规范3术语和定义卜列术语和定义适用于本标准，3.1全盐量tota1.sa1.t水样中可通过孔径0.45（Jm的泄膜或泄21.经过敏化敏去除有机物，井FIOSC2C烘干至恒Ift的

4、残渣市量.32恒空constantWeimt连续2次干燥称血所得质差值不大J0.5mg.4方法原理水样经孔径0.45tm的谑膜或泄正过池，蒸气浴盆发后，使用过氟化气溶液去除有机物，在105C2C条件下烟干至a重,经重量法定量.5千扰及消除由于性，犊的氯化物易吸水,钙、楼的破酸盐结晶水不易去除,公使测定结果偏高，可通过加入硬酸Bi1.使其转化为碳酸就消除其影响.在空蒸发皿中加入无水嫉酸钠0.1g0.2g,可消除总侦量浓度不大于100o111.的钝、筷的缸化物或酸酸盐等易潮解物带来的干扰.6试剂和材料除音另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制位的去曲于水或蒸馅水，6. 1无

5、水碳酸钠（NgCO,）.6.2 过SI化乳（HKh=1.1.1gmh6.3 过氧化氧溶液.将过氧化氮（6.2和实验用水1:1体积比混合.7仪器和设备7.1 池孙0.45m.水系或有机系做孔迪膜。7.2 过沌装置I4空泵.抽气粮.7.3 蒸发皿：容312SmI及以上,陶3材质。7.4 烘箱：温度可控在105七2C.7.5 水浴修：室温至100C,温度可调，7.6 干烽寄：用硅胶作干燥剂。7.7 分析天平：实际分度（ft至少为0mg.7.8 -般实验室常用仪器和设备.8样品8.1样品采集与保存按照HJ9I.1、IU91.2和HJ164相关域定执行,采一有代浅性水样至少50Om1.于破璃版或照料就中

6、,采集后样品应尽快分析，若不能及时分析，应于25CF冷藏，可保存I4d.8-2试样制备取充分混匀水样通过孔径04Sm的滤膜（7.1过沈，弃去初滤液10m1.-15m1.,收柒泄液待测.注，当水样具有火存油脂时,应尽吊MHY向浮油所.如无法理开,可怅用拽井端或板片仅允分混匀吊再分取：当水样N有一定属烛性时,应使用砂芯或鹤容器抽法.83空白试样制备以实验用水代替样品,按照与试样IM备8.2相同步骤制备实验空空白试样.9分析步鳏9.1 蒸发皿恒生将己编号的蒸发皿（7.3放入烘箱（7.4）中,于105X?2X;下干燥2h后转移至干燥瑞（7.6内，冷却至室温后用分析灭平（7.7称血记录；再将蒸发皿（7.

7、3）放入烘箱（7.4）中，于105C2C下千煤Ih后移至干燥寄7.6）内，冷却至室温后再次用分析天平（.1.1）称瑞记录,当连续两次称重差值不大于05mg时.取两次称重值均值记为蒸发D1.的或A1.9.2 试样测定9.21准f1.优取试样（8.2）100mI（可根据全盐班含瞅臧少试样盘于已慎重的蒸发。7.3中,平稳放速子水浴锚（7，）内槽中,用蒸气浴蒸发至残余体积约Sm1.-IOm1.9.2.2特蒸发皿（7.3）梢冷后，加入0.2In1.0.Sm1.过氯化氢溶液（6.3.若试样呈现黄色或黄褐色.继续加入过黛化氮溶液（6.3）江至残渣完全变白或颜色柩定不变为止.9.23格我样蒸发（7.3）放入烘

8、箱7,4）,按照9.1步骤，干燥我样蒸发（7.3）至怛JR.取两次称重值均的记为我样蒸发皿的Rfib注1：用过氯化氧流液（6.3）去除有机物应少量多次,每次洞赛残渣即可.以防仃机构与过氧化氮作用分解时泡沫过多发生部类损失.注2:由于赴类在空气中容易啜水,可米用就少取样Irt和快速核限的方法成少影响I必变时加入0.1g、0.2g无水碳触衲（6.1）至空蔡发加中体化恒垂,以消除奶潮解物带选的干扰.9.3空白试验按照9.2相同操作步联测定空白试样（8.3）。10结果计算与表示10.1结果计算水中全盐量计算,按照公式（1计算.P=2!2!kxw式中；p样品中全盐眠，mg/1.；h我样赛发皿jfft.g

9、；W蒸发皿重fit.g：V水样体枳,m1.：0sg转变为mg.m1.转变为1.的单位转换系数.102结果表示样品测定结果统保留至整数位.11准确度11.1精密度6家实验空对统分发含全盐量顺量浓度为22Omg/1.、638mg1.,446mg1.2359M、1474rng1.,332ImgJ1.的地表水、地下水、生活污水和工业度水4类6种代表性实际样品，分别进行了6次成女测定r实验室内相对标准偏走范国为2.6%-7.2%、0.5%-3.4%,1.2%-5.5%,0.4%-5.5%.0.6%3.4%和03%3.2%:实验室间相对标准（W差为7.4%、3.7%.7.5%,3.6%、2.6%和2.7%

10、：正蜕性限为：37mg1.,38m叫、40mg1.I78mg/1.、89m1.,182mg.1.：再现性限为：57mg1.75mg1.100mg1.288mg/1.、13SmgZ1.、304mg,1.11.2正确度6家实收室对统一分发含全盐质灰衣浓度为300mg/1.750mg11.和15（0mg1.的3种标准样其进行6次测定，测试结果的相对误差范围为-2.0%-1.O%、-080%0.80%和-1.5%053%.计算结果的相对误差量终位为-O.2O%2.4O%、0.11%1.26%和-0.20%164%.选取地农水、地卜,水、生活污水凝赤低、中、3种浓度水平的代衣性实际样品进行加标回收试验,加标浓度分别为30Omg/1.、50OmM1.和K）OOmg，1.加标回收率范假为90.0%-I%、90.2%I1.1.%和89.4%1.1.1.%:加标回收率最终值依次为99.0%6.6%、98.4%10.6%,100%7.4%.12质量保证和质量控制12.1 每批样品应至少测定I个空白试样，其测定结果应低于方法住出限.12.2 传批样品（少于20个）应至少洌定1个平行样，冽定结果的相对偏差应在20.0%以内,12.3怔批样品应至少测定I个有证标掂样品，测定结果应在保证值范附内.