负极材料克容量等测试方法及标准.docx

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1、负极材料克容量等测试方法及标准一、负极石水分的测试方法1方法提要待测样品在高温中烘烤减轻的重:量即是失去水分的亚量，所减轻的重:量与待测样品烘烤前的重量的比值即是待测样品水分的重量。2仪器与试剂仪器：水分测定仪、药匙3分析步骤3.1 开机准备：将仪器放在温度稳定、平稔、气体对流不大的地方，调节水平脚,使仪器的水平指示器处r中央位置.3.2 开机：接上电源,放置样品盘，使用前预热30min.3. 3运行:取待测样品12g左右于水分测定仪中，在130C下烘烤15min,样品的水分含量显示值在不断变化，水分测量结束后，仪器会自动关闭加热雎元，蜂呜器发出响声，提示操作者水分测量已完成，记录数据。3.4

2、关机：待测定完样品后，按卜开关键，拔卜电源。4计算仪器自动生成水分百分含量结果5注意事项:5.1测式完后，样品盘和样品温度很高，应冷却后取出。52本仪器有两个保险丝，当仪器接通电源后，按“开关”键无显示，控制电路保险丝可能烧毁，若按“启动”键加热单元不工作，则可能加热单元保险丝烧毁。5. 3在测定水分过程中，一定要避免振动，加热筒下端缺口不能迎风摆放。5.4每次测定间隔时间必须大于5分钟。5. 5在测定水分过程中，不能用手去触摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。5.6 每隔I个月应对水分测试仪进行校准。5.7 加热时减轻的重量除J水分含量外应还有其他挥发性物质含量，但其含量较低，可近似认为是

3、水分含量。二、负极石提实密度的测试方法1方法提要装在钢筒里的石墨在振实密度测试仪中振动IOmin,通过其下降深度计算出振动后的体枳，再用石墨的重量除以其振动后的体积得出振实密度。2仪器仪得：粉体振实密度仪、钢筒（带钢帽）、药匙、深度游标卡尺、压平器粉体振实密度仪：我司所用型号为JZ-I型粉体振实密度仪（深圳三溶仪器产）钢筒：内径为16.7ran和16.8mm、深度80mm3分析步骤3.1将干燥的钢筒用分析天平称量，记录其重量m32将石墨装满于钢筒中，用分析天平称室，记录重量为M3.3将装满来料的钢筒盖上钢帽，放在粉体振实密度仪中振动IOmin3.4取出钢筒并将筒或打开，将压平器轻放入钢简中压平

4、粉体，旋转压平器903.5用深度游标卡尺测域石架下降深度1(游标卡尺读数加上压平器向度)3.6测试完成清洁仪版4计算：振实密度=M-m)/(-1)*JiR2式中：1.：钢简深度R为钢筒的内径注：该计算由与振实密度仪匹配的分析软件计算，直接输入数据即可5注意事项：5.1仪器电源接地必须良好，以确保安全5.2测试前必须保证钢筒的干燥5.3更换筒内粉体，只能用药匙将粉刮出来,不能碰撞，避免粉筒变形5.4振动后，使用压平器压平时，将压平器旋转90后再测其深度，且在转动的过程中不应往下压5.5保持仪器清洁,尽量避免将粉装入仪器运动部位三、负极石中铁含量的测定方法I方法提要待测样品在(I-DHC1.溶液加

5、热的条件卜.溶解，再用原子吸收分光光度计标准曲线法测出待测样品中铁含量:的浓度。2仪器与试剂仪器:原子吸收光谱仪、分析天平、电炉、25Om1.容量瓶、100m1.容向:粒、烧杯、玻璃棒、漏斗试剂：AR(1+1)盐酸3分析步骤3.1作业前的准备：准备好Fo的标样，OPPnh0.5ppm,IPPm,1.5PPm的标准溶液“3.2样品的准备：在分析天平中称取约5g石墨于15Om1.的烧杯中,加入80B1.(I+1)的HC1.,在加热板上加热大概30分钟；将加热后的样品冷却过漉，定容到100iii1.容量瓶中，用原子吸收光谱仪测铁含量。3. 3仪器的准备：打开计算机一打开仪器一进入工作软件一系统熨位(

6、每次开机复位一次)更位完成后点确定一元素选择一条件设置一波长定位一自动能量到100%左右。3.4气体的准备：打开空气阀门，调节输出压力020.3MPa,再打开乙焕阀，调节压力为0050.1MPa,按卜.主机乙狭开关，调节乙快开关使乙洪流量到刻度线,立即点火。3 .5检测：检测顷序为标样空白一标样样品空白一样品检测。4 计算:Cx1.OOsC10010ppm=PPn1.M1.(f*c：原子吸收光谱仪算出来的浓度，堆位阳/疝。M：称取的样品的质最，单位：g5注意事项5.1使用前检查气路管连接是否完好，乙快钢瓶压力是否达到要求。当总压力降至0.4MPa时，应禁止使用，否则会使丙酮溢出，影响分析结果和

7、乙快钢瓶正常使用。5.2点火前首先检查废液管的密封环是否有水，若无水应注水否则容易造成回火。5. 3每次测试完毕后，应在点火状态下吸蒸储水5分钟，以消除原子化器中的残留酸,并在关机后用灌纸擦净燃烧头。5.4每测完一个样品都要对吸管进行清洗。四、负极石粒度的潴试方法1方法提要光在传播中，波源受到与波长尺度相当的隙孔或颗粒的限制，以受限波源处件元波为源的发射在空间干涉而产生衍射和散射，衍射和散射的光能的空间（角度）分布与光波波长和隙孔或颗粒的尺度有关。用激光做光源，光为波长一定的单色光，衍射和散射的光能的空间（角度）分布就只与粒径有关.对颗粒群的衍射，各颗粒级的多少决定者对应各特定角处获得的光能量

8、的大小，各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的分布丰度.2仪器与试剂仪器：激光粒度分析仪、超声波清洗机、玻璃棒、烧杯试剂：丙三醇溶液3分析步膘作业前的准饴：检查仪器电源，水源是否连接好。打开主机电源（预热30分钟），再依次打开计算机进入仪器操作界面，打开水源.配置分散剂：往150m1.烧杯中加入几滴丙三醇，以水稀择至50m1.,混匀。样品的准备：往烧杯中加入适雄样品，加少量水涧湿，滴入几滴分散剂，挽拌混匀，加水稀择至80In1.左右，将烧杯放入超声清洗机中超声3Tmin0仪器的准备：系统对中（每次开机对中一次）一设置参数（选择石整、折射率2.4）一点击“新建”建立空白报告一准备样

9、品，当样品的超声时间还剩1分钟左右时点击“自动”键,待仪错通知进样时.，把样品倒入循环进样落中并用水冲洗烧杯。4计算：仪器自动生成5注意事项每测完个样品,样品池都必须立即清洗干净。粒度检测单元连续开机不宜超过5小时。进样器不用时，其测量窗口要用脱脂棉擦F其内外，套上密封胶带，控制箱要排干里面的水.将进样杯的盖盖好，盖上防尘布。五、负极石比表面积的测试方法1方法提要怒物理吸附法：依据气体在固体表面的吸附规律，在一定的氮气压力下，任何粉体材料的表面积都可以吸附氮气分子，并对应于确定的平衡吸附量，之中吸附是纯粹的物理吸附，即被吸附的气体分子与固体表面的结合力很弱，而且是可逆的，即在回到室温的过程中，

10、所有被吸附的氮分子又都被脱附出来。测量出在一定温度下，一定相对压力范困的吸附等温线。根据与实验等温线符合的某个吸附等温式，兑出样品表面以第层分子铺满所需的吸附域Vm,S-Vm*N*Am./224OO*W式中:Vm:怨气的单分子层饱和吸附量(m1.)Am：氮分子横截面积(A=0.162nm2)W：粉体样品的重量(g)N：阿伏伽德罗常数即:S=4.36VmW2仪器与试剂仪胧：比表面积测试仪、液微杯、样品管试剂：高纯液氮3分析步骤3.1实验准备3.2样品称量3.3样品管安装：将样品管安装在仪器上，其它管路不许安装样品管，安装样品管时先在样品管上套上密封圈，同时拧紧样品管上的螺丝。3.4仪器开机及参数

11、设置，打开高纯完、氨气瓶阀门，压力控制在O.16MPa,通气约3-5Inin后依次打开仪器电源开关，启动测试软件，点击“系统预热”,谢节流量:预热20-3Omin,预热完毕后，填写参数（气体流量参数设置：0.1,0.15、0.2、0.25、0.3；定量管体枳参数设置：3.69）,将样品名称、质量填写完毕。3.5液缸准备：从液翅容器中导入液翅杯中，倒液氮时注意不要让液氮与皮肤接触，液面密杯口3cm左右，将液领杯放置在升降盘上。3.6点击“吸附开始”，试验开始.试验过程中由电脑控制，途中记住添加液氮.4计算:4.1 经验公式：石黑样品的近量大概在2g左右4.2 计算样品净质量：样品质量迅-（单位:

12、mg：此：样品管质虫;M2:称量样品与样品管的总质量）5注意事项:5.1实验前检查气瓶管道是否会漏气，升降盘是否能正常工作。5.2检杳电源、数据线连接是否正常。5.3试验时，主机、管路不能晃动太大。5.4如果发现异常情况，及时关闭开关。5.5通气时，尽量使气压缓慢增加，避免气流变化过快，导致流量传感罂的损坏。5.6装液氮时注意不要让液翅接触皮肤.6、负极克容量的测试方法1方法提要将负极材料通过混料、涂布、滚压、铳片、煨干后制成负极片，使用理片做正极，组装成扣式电池进行测试，通过测试扣式电池的容量计算材料的克容量。2仪器与试剂项目名称规格试剂、原料负极粉电解液1.B-5275炭黑KS-61.A1

13、33SO1.EF5130铜箔O.009un金属锂片直径16m厚度0.2mm隔膜Ce1.gard2320正极与负极外壳2032泡沫镶A4*1.611m面密度35025gm-仪器涂布器QTG100uiii威力搅拌罂MS200或空干燥箱DZF-6050手套箱Advanced(2400/1000/900)扣式电池电动封机CR2032手动压片机1Iran干燥器2101.AND电池测试系统CT2001A3分析步骤3.1配料：先将负极材料，导电剂烘干。先称取m（约2.0g）胶1.A133于研薛中，取负极粉料2.7m与炭黑0.15m搅拌混匀后加入研磨中,加水研磨约30tnin,按负极粉料：炭黑：胶=90:5:

14、5的比例配制浆料。3.3涂膜：取无水乙醇将涂膜用的玻璃台擦拭干净，取22cm*5.5cm的铜箔，用无水乙醉将正反面均擦拭干净，将铜箔平铺在玻璃台上固定牢固，在平整的铜箔上放一涂布器，100UIn一面朝卜.，将搅拌好的浆料沿内壁倒在铜箔上，匀速向一个方向拉动涂布器，再将涂膜好的铜箔放置90匕下烘烤4h,填写好涂膜烘烤时间记录表，烘燧后，极片取出轻压。3.4WK：将烘干后的正负极片放在对转机上新Ik对混用力为3MPa.3.5铳片：准备好22*5.5Cm的干净的白纸和镶子，从烘箱中取出烘干的铜箔，用Mran的手动冲片机冲圆膜片，每张铝箱冲8个恻膜片，将冲好的膜片放入干燥的称量瓶中，将极片称重后放入9

15、0C烘箱中烘一个晚上，填写好膜片烘烤时间记录表，取出后立即转入手套的中冷却装配。3.6装配：将烘好的膜片移入水、氧含量5ppm的手套箱中，在铺好无尘纸的平台上平行援放好2032扣式电池外壳的负极壳。在负极壳内放置银网，滴加几滴电解液,然后依次放上垫片，锂片,滴加2滴电解液后放置隔膜，注意将隔膜放在中央，再滴加2滴电解液后在中心放上冲好的负极极片，盖上正极钢壳,在压力为50MPa用封口机作封口处理后，静至2h后进行上机测试。3.7测试：将制备好的扣式电池放在新威5V10mA测试柜上进行检测.测试工艺为0.05C恒流放电2h后用0.IC电流横流放电到下限电压0.05V,搁置5min后用0.IC电流充电到上限电压2.OV后转恒压充电到将为0.03C.然后以0.IC电流恒流放电到下限电压0.05k改变充放电电流值完成0.2C和0.5C电流值的测试。4结果计算:正/负极克容量-电池实际容量/（极片质量-铝箔质量）100%.5注意事项:5.1配料时正极与炭黑