油墨中重金属的限量（征求意见稿）.docx

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1、ICS87.080CCSY44中华人民共和国OBI家标准GBXXXXX-20XX油墨中重金属的限量1.imitsofcertainheavymeta1.inprintingink（征求意见稿）20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会-1.X.刖本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由中华人民共和国工业和信息化部归口。油墨中重金属的限量1范围本文件规定了油墨中铅元素、镉元素、汞元素、六

2、价铭以及可溶性重金属(可溶性睇元素、可溶性碑元素、可溶性钢元素、可溶性镉元素、可溶性铭元素、可溶性铅元素、可溶性汞元素、可溶性硒元素)的最大限量要求、样品制备和测定方法。本文件适用于油墨产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用文件而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4总则本文件为油墨生产及使用过程中部分重金属的安全通用技术要求。本文件旨在最大可能地保护人类健康，减少对环境的污染和破坏

3、，不损害使用者或第三者的安全或健康。5要求油墨中重金属最大限量应符合表1的要求。表1油墨中重金属的最大限量单位为毫克每千克有害元素名称要求铅元素总含量W1.OO镉元素汞元素六价铝可溶性睇元素(Sb)60可溶性碑元素(As)25表1（续）单位为毫克每千克可溶性钢元素（Ba）1000可溶性镉元素（Cd）75可溶性铭元素（Cr）60可溶性铅元素（Pb）90可溶性汞元素（Hg）60可溶性硒元素（Se）5006检验试验方法6.1油墨中铅元素、镉元素、汞元素、六价铭的检验方法6.1.1样品制备6.1.1.1试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸偏水或去离子水或相当纯度的水。6.

4、1.1.1.1硝酸（HNO3）：优级纯。6.1.1.1.230%过氧化氢（H2O2）：分析纯。6.1.1.1.3氢氟酸（HF）：优级纯。6.1.1.1.4硝酸溶液(1+1)(Vv)O6.1.1.1.5水：至少满足GB/T6682规定的二级水要求。6.1.1.2仪器和设备6.1.1.2.1干燥箱：（0-200）,温控精度2oCo6.1.1.2.2压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。6.1.1.2.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。6.1.1.2.4电热板（用于酸湿式消解法）或马弗炉（用于灰化法）。6.1.1.2.5UV固化仪6.1.1.2.6分析天平：感量0.Img。6.1.1.2.7容量瓶（2

5、5m1.、50m1.等）。6.1.1.2.8所有的玻璃器皿、玻璃容器、玻璃板或四氟乙烯板在使用前都需要用硝酸溶液（1+1）浸泡24h,然后用水清洗并干燥。6.1.1.3 测试试样取样程序将试样搅拌均匀后，在玻璃板上或聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜，待完全干燥后（若烘干，温度为60+2,或按油墨干燥特性要求使油墨干燥）取油墨样品，在室温下将其粉碎，并通过0.5mm0.5mm金属筛过筛后待处理。注：如涂膜不易粉碎成0.5mmx.5mm,贝将样品制成大于ImmX1.mm但小于2mmx2mm,再进行测试。6.1.1.4 样品消解6.1.1.4.1压力罐消解法称取试样1.Og（精确到O.Img）,置于

6、聚四氟乙烯消解内罐中，加入5m1.8m1.硝酸，2m1.30%过氧化氢，对于含硅质较多的材质，需补加3m1.氢氟酸，或根据样品材质，选择合适的加酸方式，使样品充分消解。盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢罐外套，置于恒温干燥箱中，在（180+2）条件下加热4h,待压力消解罐冷却至室温后，将消解液转移至50m1.容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯内胆及盖3次4次，将洗涤液移入容量瓶中，用水稀释至刻度。如果溶液不清澈或有沉淀产生，过滤、保留滤液待测。6.1.1.4.2微波消解法称取1.0g（精确至O.1mg）试样，置于聚四氟乙烯消解内罐中，加人5m1.8m1.硝酸，2m1.30%过氧化氢，对于含硅质较多的材质

7、，需补加3m1.氢氟酸，或根据样品材质，选择合适的加酸方式，使样品充分消解。加盖放置Ih,将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。消解结束后，将消解罐移出消解仪，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，将消解液转移至50m1.容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖3次4次，将洗涤液移入容量瓶中，用水稀释至刻度。如果溶液不清澈或有沉淀产生，过滤、保留滤液待测。6.1.1.4.3其他消解方法若能完全消解试样，也可选用其他消解方法如酸湿式消解法、灰化法等手段处理试样。6.1.1.4.4空白试验除不加试样外，按照6.1.1.4.1、6.1.1.4.2或6.1.1.4.3进行处理，得到空白

8、试验溶液。6.1.2铅元素的测定油墨中的铅元素含量按附录A或附录B进行测定。附录B的方法为仲裁方法。6.1.3镉元素的测定油墨中的镉元素含量按附录A或附录B进行测定。附录B的方法为仲裁方法。6.1.4汞元素的测定油墨中的汞元素含量按附录C或附录B进行测定。附录B的方法为仲裁方法。6.1.5六价铭的测定油墨中的六价铭含量按附录D进行测定。6.2可溶性重金属（可溶性睇元素、可溶性碑元素、可溶性钢元素、可溶性镉元素、可溶性铭元素、可溶性铅元素、可溶性汞元素、可溶性硒元素）的检验方法6.2.1样品制备6.2.1.1试剂和材料6.2.1.1.1盐酸溶液1：c(HC1.)=(0.07+0.005)mo1.

9、1.06.2.1.1.2盐酸溶液2：c(HC1.)2mo1.1.o6.2.1.1.3盐酸溶液3:C(HC1.)P1mo1.1.06.2.1.1.4硝酸溶液(1+1)(VV)o6.2.1.1.5水：至少满足GB/T6682规定的二级水要求。6.2.1.2仪器和设备6. 2.1.2.1干燥箱：（0-200）,温控精度2o6.2. 1.2.2平纹金属丝网不锈钢金属筛规孔径为0.5mm,其公差应符合附录E的要求。6. 2.1.2.3PH值测试仪精度为0.2PH单位。6.2. 1.2.4离心分离机能高速将离心分离固体。6.2.1.2.5恒温振荡器振荡时温度恒定为（372）oCo6.2.1.2.6比色管（

10、25m1.、50m1.等）。6.2.1.2.7容量瓶（25m1.、50m1.等）。6.2.1.2.8过滤装置。6.2.1.2.9所有的玻璃器皿、玻璃容器、玻璃板或四氟乙烯板在使用前都需要用硝酸溶液（1+1）浸泡24h,然后用水清洗并干燥。6.2.1.3测试试样的制备将试样搅拌均匀后，在玻璃板上或聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜，待完全干燥后（若烘干，温度为60+2,或按油墨干燥特性要求使油墨干燥）取油墨样品，在室温下将其粉碎，并通过0.5mm0.5mm金属筛过筛后待处理。注：如涂膜不易粉碎成0.5mmx.5mm,则将样品制成大于ImmX1.mm但小于2mmx2mm,再进行测试。6.2.1.4测

11、试试样的提取程序将粉碎的试样称取0.5g（精确至0.1mg）,放入25m1.比色管中，加入0.07mo1./1.的HC1.溶液25m1.,然后将其摇动1min,检查混合物酸度。如果PH值大于1.5,应一边摇动混合物，一边逐滴加入2mo1./1.的盐酸溶液，使混合物的PH达到1.01.5。混合液要避光存放。在（372）条件下连续振荡Ih,然后（372）下静置1.h。使用过滤装置将混合液中的固体物质过滤至另一支25m1.比色管中。必要时使用离心分离机进行分离以去除可见固体物质。分离应在上述静置时间结束后立即进行；离心分离时间不能长于10mino如果提取好的溶液在进行测试前的保存时间超过一个工作日，

12、应加入盐酸加以稳定，使保存溶液的盐酸浓度约为1mo1./1.o6.2.2油墨中可溶性睇元素的测定油墨中的可溶性睇元素含量按附录F或附录G进行测定。附录G的方法为仲裁方法。6.2.3 可溶性碑元素的测定油墨中可溶性碑元素含量按附录H或附录G进行测定。附录G的方法为仲裁方法。6.2.4 可溶性钢元素的测定油墨中可溶性铁元素含量按附录F或附录G进行测定。附录G的方法为仲裁方法。6.2.5 可溶性镉元素的测定油墨中可溶性镉元素含量按附录F或附录G进行测定。附录G的方法为仲裁方法。6.2.6 可溶性铭元素的测定油墨中可溶性铭元素含量按附录F或附录G进行测定。附录G的方法为仲裁方法。6.2.7 可溶性铅元

13、素的测定油墨中可溶性铅元素含量按附录F或附录G进行测定。附录G的方法为仲裁方法。6.2.8 可溶性汞元素的测定油墨中可溶性汞元素含量按附录H或附录G进行测定。附录G的方法为仲裁方法。6.2.9 可溶性硒元素的测定油墨中可溶性硒元素含量按附录H或附录G进行测定。附录G的方法为仲裁方法。7测试方法的检出限测试方法的检出限通常视为样品空白响应值的标准偏差的3倍，该空白值由油墨重金属测试实验室自行测定。当按规定限量进行符合性判定时，如已经考虑了测量不确定度，则可采用不同于上述规定检出限的测试方法。实验室采用偏离该要求的测试方法时，应注明方法检出限。8测试报告测试报告应至少包括以下内容:a）受检产品名称

14、；b）测试依据及各元素所用检验方法；c）元素分析测定结果的校正值，用mg（元素）kg（材料）表示，以表明测试结果与溶液中该元素浓度的关系；d）实验结果；e）偏离测试依据的任何实验条件；f）由于协议或其他原因产生与规定测试程序的差异；g）测试日期；附录A（规范性）用火焰原子吸收分光光度法测定铅元素、镉元素的含量A.1概述本附录规定了用火焰原子吸收分光光度法测定油墨产品中铅元素、镉元素含量的测定方法。A.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸储水或去离子水或相当纯度的水。A.2.1硝酸（HNo3）：优级纯或分析纯。A.2.2硝酸溶液：c（HNO3）=（0.5+0.005）mo1.1.oA.2.3元素标准储备溶液（100mg/1.或100Omg1.）：铅、镉采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液，保存期1年。A.2.4水：至少满足GB/T6682规定的二级水要求。A.3仪器和设备A.3.1火焰原子吸收分光光度计：适用于待测元素的测量波长，并装有一个可通入乙快和空气的燃烧器。A.3.2元素光谱源：铅空心阴极灯、镉空心阴极灯。A.4绘制工作曲线及测定用（0.5+0.005）mo1./1.硝酸溶液逐级稀释铅、镉标准溶液，配成下列标准溶液系列：a）铅（mg