实验室基础操作...ppt

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1、 实验室基础知识实验室基础知识一、玻璃仪器的基本操作一、玻璃仪器的基本操作二、天平的规范使用二、天平的规范使用三、药品的取用和溶液的配制三、药品的取用和溶液的配制四、重量分析和四、重量分析和分光光度分析操作技术分光光度分析操作技术五、化验室安全细则五、化验室安全细则一、玻璃仪器的基本操作一、玻璃仪器的基本操作（一）认领仪器（一）认领仪器（二）玻璃仪器的洗涤（二）玻璃仪器的洗涤（三）仪器的干燥（三）仪器的干燥（四）常见玻璃仪器的使用（四）常见玻璃仪器的使用抽滤瓶抽滤瓶 泥三角泥三角 干燥器干燥器 研钵研钵 （二）玻璃仪器的洗涤（二）玻璃仪器的洗涤 1 1、振荡水洗、振荡水洗（1 1）烧瓶的振荡）

2、烧瓶的振荡 （2 2）试管的振）试管的振荡荡注入少一半水，稍用注入少一半水，稍用力振荡把水倒掉，照力振荡把水倒掉，照此连洗数次此连洗数次2 2、内壁附有不易洗掉物质，可用毛刷刷洗、内壁附有不易洗掉物质，可用毛刷刷洗 (1)(1)倒废液倒废液 (2)(2)注入，一半水注入，一半水(3)(3)选好毛刷选好毛刷, ,确定手拿部位确定手拿部位 (4)(4)来回柔力来回柔力刷洗刷洗 3 3、刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时还、刷洗后，再用水连续振荡数次，必要时还应用蒸馏水淋洗三次应用蒸馏水淋洗三次 (1)(1)洗净洗净 (2)(2)未洗净未洗净水均匀分布水均匀分布( (不挂水珠不挂水珠) ) 器壁附着

3、水珠器壁附着水珠( (挂水挂水珠珠) ) 洗净标准洗净标准 玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐、玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等可先加盐酸溶解，再用水冲洗。碱性氧化物等可先加盐酸溶解，再用水冲洗。 附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗，然附有油脂等污物可先用热的纯碱液洗，然后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗。后用毛刷刷洗，也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗。 对于口小、管细的仪器，不便用刷子洗，对于口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗。可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗。 用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸泡，然

4、后用水涮洗。或洗液浸泡，然后用水涮洗。 (1)(1)不要未倒废液就注水不要未倒废液就注水 (2)(2)不要几支试管不要几支试管一起刷一起刷 （三）仪器的干燥（三）仪器的干燥 1、晾干、晾干 2、烤干、烤干仪器外壁擦干后，用小仪器外壁擦干后，用小火烤干，同时要不断地火烤干，同时要不断地摇动使受热均匀。摇动使受热均匀。3 3、吹干、吹干 4 4、烘干、烘干(105(105左右控温左右控温) ) 5 5、气流烘干、气流烘干 6 6、快干、快干( (有机溶剂法有机溶剂法) )先用少量丙酮或酒精使内壁均匀润湿先用少量丙酮或酒精使内壁均匀润湿 一遍倒一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀润湿一遍后晾出，再用少量

5、乙醚使内壁均匀润湿一遍后晾干或吹干。丙酮或酒精、干或吹干。丙酮或酒精、 乙醚等应回收。乙醚等应回收。 （四）常见玻璃仪器的使用（四）常见玻璃仪器的使用1、量筒和量杯 2、移液管v移液管使用注意事项：移液管使用注意事项：（1 1）应根据不同的需要选用大小合适的移液）应根据不同的需要选用大小合适的移液管，如取管，如取1.5ml1.5ml的溶液，显然选用的溶液，显然选用2ml2ml移液移液管要比选用管要比选用5ml5ml移液管误差小。移液管误差小。（2 2）吸取溶液时要把移液管插入溶液，避免）吸取溶液时要把移液管插入溶液，避免吸入空气而将溶液从上端溢出。吸入空气而将溶液从上端溢出。（3 3）移液管从

6、液体中移出后必须用滤纸将管）移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干，再行放液。的外壁擦干，再行放液。（4 4）不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶）不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶液，剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶，应液，剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶，应作废弃物处理。作废弃物处理。 3 3、滴定管、滴定管操作步骤： （1）洗涤 （2）涂凡士林 （3）检漏 （4）装入操作液 （5）滴定管排气 （6）滴定操作碱式滴定管排气示意图碱式滴定管排气示意图 滴定滴定装装置置 滴定管分碱式和酸式滴定管滴定管分碱式和酸式滴定管两大类。两大类。 通常放在滴定管底下用来装通常放在滴定管底下用来装被滴定物的容器

7、都是锥形瓶。而被滴定物的容器都是锥形瓶。而锥形瓶中一般都装未知浓度的待锥形瓶中一般都装未知浓度的待滴定液。滴定管中则装入准备制滴定液。滴定管中则装入准备制备的已知浓度的准备溶液。备的已知浓度的准备溶液。 滴滴 定定 左图为操作滴定管活栓的手法。左图为操作滴定管活栓的手法。通常要以手轻握活栓，再用姆指通常要以手轻握活栓，再用姆指和中指或食指来转动活栓，控制和中指或食指来转动活栓，控制下滴液体的流速。下滴液体的流速。 右图为当滴定时，位于滴定管右图为当滴定时，位于滴定管口的悬垂溶液也应引入锥形瓶中口的悬垂溶液也应引入锥形瓶中的待滴定液内。而在滴定开始时的待滴定液内。而在滴定开始时管口的悬垂液滴也要

8、以同样的方管口的悬垂液滴也要以同样的方法移走。确保由滴定管上读取的法移走。确保由滴定管上读取的滴定的实际用量准确。滴定的实际用量准确。滴定管读数：滴定管读数： 手拿管上部无刻度处，手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液，读弯月无色或浅色溶液，读弯月面下缘最低点的数值，且面下缘最低点的数值，且眼睛与此最低点在同一水眼睛与此最低点在同一水平上，如图平上，如图 若溶液颜色太深若溶液颜色太深( (如如KMnO4KMnO4溶液溶液) )，可读液面两，可读液面两侧的最高点。侧的最高点。常量滴定管读数必须出小常量滴定管读数必须出小数点后第二位。数点后第二位。 v滴定操作中应

9、注意以下几点：滴定操作中应注意以下几点： 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。定管，溶液也不得溅出。 滴定时，左手不能离开活塞任其自流。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。 开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成但不能流成“水线水线”。接近终点时，应改。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直

10、至溶液出现明显的颜色就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。变化。 加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。

11、每次滴定最好都从每次滴定最好都从0.00mL0.00mL开始，减小误差。开始，减小误差。 (6)(6)滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。 装满或放出溶液后，必须等装满或放出溶液后，必须等1 12 2分钟，使附着在分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等半滴溶液时），等0.50.51 1分钟即可读数。每次读分钟即可读数。

12、每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。泡。 (7) (7)必须读到小数点后第二位，即要求估计必须读到小数点后第二位，即要求估计到到0.01mL0.01mL。估计读数时，应该考虑到刻度。估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。线本身的宽度。 (8)(8)读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，注除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，在则终读数便包括流出的半滴液。因此，在读取终读

13、数前，应注意检查出口管尖是否读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。4 4、容量瓶、容量瓶操作步骤：操作步骤： （1 1）检漏）检漏 （2 2）配制溶液）配制溶液容量瓶的使用容量瓶的使用v容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。容量瓶刻度的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以应该洗得以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以应该洗得很干净。称量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶很干净。称量的任何固体物质必须先在小

14、烧杯中溶解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中。解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水或溶剂过多，匀，若翻转摇匀后定容，会因加的水或溶剂过多，导致溶液浓度偏小。导致溶液浓度偏小。二、天平的规范使用二、天平的规范使用 （一）天平室规章制度（一）天平室规章制度（二）托盘天平（二）托盘天平（三）电子分析天平（三）电子分析天平（一）天平室规章制度（一）天平室规章制度1 1、操作者工作时穿好工作服，班前班后整理、操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操

15、作台、地面及门好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。窗洁净。2 2、操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正、操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。而影响称量准确度或损伤天平某些部件。 3 3、所用分析天平，每年由市计量部门定期、所用分析天平，每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。件或改变其灵敏度。 4 4、与本室无关人员不得随便入内，更不得、与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。随意操作使用天平

16、。（二）托盘天平（二）托盘天平 用于精密度要求不高的称量。所附砝码用于精密度要求不高的称量。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。是天平上称量时衡定物质质量的标准。 使用注意事项：使用注意事项： 1 1、称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的、称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左右的平衡螺母，使天平平零处，调节天平左右的平衡螺母，使天平平衡。衡。2 2、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。加质量小的砝码。3 3、称量干燥的固体药品应放在纸上称量。、称量干燥的固体药品应放在纸上称量。4 4、易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），、易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。必须放在玻璃器皿里称量。 称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。码移回零处。（三）电子分析天平（三）电子分析天平 用于精密度要求高的称量使用电子分析用于精密度要求高的称量使用电子分析天平。被称物重量不得