保健食品用原料铁皮石斛团体标准 正文内容.docx

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1、保健食品用原料铁皮石斛The Dendrobii Officinalis Caulis forhealth food products本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：北京中医药大学、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会。本标准主要起草人：刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪 祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关

2、潇澄、 谢耀轩、李君瑶、曾利娜、卢友峰、苏龙、邓少伟。本标准为首次发布。保健食品用原料铁皮石斛1范围本标准适用于保健食品用原料铁皮石斛。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准 的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 16740食品安全国家标准保健食品

3、GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定3技术要求3.1来源铁皮石斛为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎。11月至 翌年3月采收，除去杂质，剪去部分须根，边加热边扭成螺旋形或弹簧状，烘干；或切成段， 干燥或低温烘干。3. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面黄绿色或略带金黄色。断面灰白色

4、至灰绿色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味淡、嚼之有独性滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行形态铁皮枫斗呈螺旋形或弹簧状，通常为2-6个旋纹，茎拉直后长358cm,直径0.2）.4cm表面有细纵 皱纹，节明显，节上有时可见残留的灰白色叶鞘；一 端可见茎基部留下的短须根。质坚实，易折断，断面 平坦，略角质状铁皮石斛呈圆柱形的段，长短不等在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时垃用亳米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3. 3薄层鉴别应符合表2的规定。表2薄层鉴别项目要求检验方法薄层鉴别供试品色谱中，在与铁皮石斛对照药

5、材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点附录A3.4理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标检验方法水分，%12.0中华人民共和国药典2020年版四部0832第二法灰分，%6.0中华人民共和国药典2020年版四部 2302方法浸出物（乙醉），%6.5中华人民共和国药典2020年版四部2201热浸法（乙醇溶剂）铅(Pb) (mg/kg)5.0GB 5009.12总神(As) , (mg/kg)1.0GB 5009.11总汞(Hg) , (mg/kg)0.3GB 5(X)9.17苯醛甲环喋，（mg/kg）Ia按照GB 2763规定的方法测定2b毗虫帐 (mg/kg)2a3b井冈霉素，（mg/

6、kg）0.1aIb 咻铜，(mg/kg)3 Ab咪鲜胺和咪鲜胺钵盐，（mg/kg） 15*a20* b曝肤酰胺，（mg/kg）2aIOb四聚乙醛，（mg/kg）0.2 a0.5 b烯酰吗咻，（mg/kg）多糖含量以无水葡的糖（C6Hl26）含量计25.0附录B3.6真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761中相应类属食品的规定和（或）有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为 净制、切制的，除另有规定外，相关项目应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的，炮制加 工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）薄层鉴别检验方法A. 1 一般规定本标准

7、所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682规定的三级水。 实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A. 2方法提要本品经三氯甲烷-甲醇（9： 1）混合溶液超声提取后，采用薄层色谱法，以铁皮石斛对 照药材为对照对样品进行鉴别分析。A.3仪器A. 3.1分析天平：感量0.0001g。A. 3.2超声波清洗仪。A. 3.3紫外光灯（附365 nm波长）。A. 4试剂和耗材A. 4. 1三氯甲烷。A. 4.2甲醇。A. 4.3甲苯。A. 4.4甲酸乙酯。A. 4. 5甲酸。A. 4. 6硫酸。A. 4.7乙醇。A. 4. 8硅胶G薄层板。A. 4. 9对照药材铁皮石斛对

8、照药材购自中国食品药品检定研究院或其他等同对照药材。A. 5色谱条件薄层板：硅胶G；点样量：25 L;展开剂：甲苯-甲酸乙酯甲酸（6： 3： 1）；显色剂：10%硫酸乙醇溶液；观测条件：95 C加热约3分钟，置紫外灯下（365 nm）检视。A.6操作方法A. 6.1对照药材溶液的制备：取铁皮石斛对照药材粉末1g,加三氯甲烷-甲醉（9： 1）混合溶液15 mL,超声处理20 分钟，滤过，备用。A. 6.2供试品溶液的制备：取供试品粉末1 g,加三氯甲烷-甲醉（9： 1）混合溶液15 m3超声处理20分钟，滤 过，备用。A. 6.3鉴别分析方法：照薄层色谱法（中华人民共和国药典2020年版第四部0

9、502）试验，吸取上述两 种溶液各25L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6： 3： 1）为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醉溶液，在95 加热约3分钟，置紫外灯下（365 nm）检视。附录B（规范性附录）标志性成分铁皮石斛多糖检验方法B. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。C. 2方法提要本品使用水提醇沉方法提取铁皮石斛中的多糖成分。多糖在硫酸作用下先水解成单糖， 并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后和苯酚缩合成有色化合物，用紫外分光光度法于适当波长

10、 处对其吸光度值进行测定，最终以无水葡萄糖为对照品，采用外标标准曲线法计算石斛多糖 的含量。D. 3仪器B. 3. 1分析天平：感量为0.0Img和0.0001 g。B. 3.2分光光度计，用IOmm比色杯，在488 nm下测吸光度。B. 3. 3玻璃回流装置。B. 3.4电热恒温水浴。B. 4试剂和耗材B. 4.1 5%苯酚溶液：取苯酚5g,加水IOOmL,置于棕色瓶中，摇匀，即得。B. 4.2硫酸。B. 4. 3 80%乙醇溶液：用95%或无水乙醇加适量水配制。B. 4.4对照品无水葡萄糖对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、 CAS号、分子式和相对分子量见表B

11、.1。表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量D-无水葡荷糖D-Glucose Anhydrous50-99-7CeHnOb180.16B. 5操作方法B. 5.1对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每ImL含0.09 mg的溶液，即得。B. 5. 2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0. 2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL 1.0 mL,分别置IOmL具试 管中，分别加水补至LOmL,各精密加入5%苯酚溶液（B.4.1） 1 mL,摇匀，再精密加入硫 酸5 mL,摇匀，置沸水浴中加热20 min,取出，置冰浴中冷却5 min

12、,以相应试剂为空白， 按照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国药典2020年版四部0401）,在488nm的 波长处测定吸光度，以吸光为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。B. 5. 3供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.3 g,精密称定，加水200 mL,加热回流2小时，放冷，转 移至250 mL量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀， 滤过，精密量取续滤液2mL,置15 mL离心管中，精密加入无水乙醇IOmL,摇匀，冷藏 1小时，取出，离心（转速为每分钟4000转）20 min,弃去上清液（必要时滤过），沉淀 加80%乙醉（B.4.3）洗涤2次，每次8 m

13、L,离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至 25 mL量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。B.5.4供试品溶液的测定精密量取供试品溶液1 mL,置IomL具试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自精 密加入5%苯酚溶液ImL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄 糖的重量（mg）,计算，即得。B.6测定结果的计算B. 6.1计算公式铁皮石斛中多糖含量以质量分数计，数值以表示，按公式（BJ）计算：mix%m2V2103X 100 %(BJ)式中：W：供试品中铁皮石斛多糖的质量分数，%:m1:从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量（mg）；K1:供试品溶液的稀释体积（mL）：m2：供试品的称样量（g）；K2:比色测定时所移取供试品测定溶液的体积（mL）。B. 6. 2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重 复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o