口腔清洁护理用品 牙膏用甘草次酸.docx

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1、ICS71.100.40分类号：Y43团体标准T/COCIAXXXXX-XXXX口腔清洁护理用品牙膏用甘草次酸Oralcareandcleansingproducts-GlycyrrheticAcidfortoothpaste点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：）XXXX-XX-XX 实施XXXX-XX-XX发布中国口腔清洁护理用品工业协会目次前言111范围12规范性引用文件13技术要求14试验方法25检验规则86标志、包装、运输、贮存、保质期9本标准是中国口腔清洁护理用品工业协会团体标准本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SACTC492

2、SCl)归口。本标准起草牵头单位甘肃泛植制药有限公司；指导单位：云南白药集团、广西两面针股份有限公司、广州薇美姿实业有限公司、重庆登康口腔护理用品股份有限公司、苏州市金茂日用化学品有限公司、江西草珊瑚口腔护理用品有限公司、江苏雪豹日化有限公司。本标准主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX、XXX0本标准为首次发布。口腔清洁护理用品牙膏用甘草次酸1范围本标准规定了牙膏用甘草次酸的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以甘草为主要原料，经过提取、乙酰化、提取等工艺制成的甘草次酸，主要用于牙膏、漱口水、义齿稳固剂等口腔护理清洁用品。2规范性引用文件下列文

3、件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则WS-IOOOl-（HD-1182）-2002甘草次酸中华人民共和国质量监督检验检疫总局令2005第75号定量包装商品计量监督管理办

4、法中华人民共和国药典2015版化妆品安全技术规范2015版化妆品原料技术标准甘草次酸EUROPEANPHARMACOPOEIA8.0Enoxolone甘草次酸（日本医药部外品原料规范06版）3技术要求3.1 感官、理化指标应符合表1的规定。表1感官、理化指标项目要求感官指标外观性状白色或类白色的结晶性粉末,无嗅无味理化指标红外吸收供试品与对照谱图一致比旋度（无水乙醇）（以干品计）+151+161熔点C288297干燥失重（%）0.5炽灼残渣（%）（以干基计）0.2甘草次酸含量（HPLC面积外标法居96.03.2 杂质、微生物指标应符合表2规定表2杂质、微生物指标项目要求杂质指标相关物质（HPL

5、C面积归总杂质%2.0一法）单一杂质%0.7溶液的澄清度无色澄清色调0.035残留乙醇（）W0.5氯化物（%）0.053硫酸盐（）0.15有害物质铅/(mgkg)10镉/(mgkg)5S(mgkg)2汞/(mgkg)1微生物指标菌落总数（CFUg）1000霉菌与酵母菌总数（CFUg）100粪大肠菌群（g）不得检出铜绿假单胞菌（g）不得检出金黄色葡萄球菌（g）不得检出3.3 净含量包装产品的净含量应符合中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令2005第75号的规定。4试验方法4.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用标准溶液

6、、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。原始样品经充分混匀后作为试验样品（简称试样）。4.2 感官指标判定性状：取试样于比色管中，目测。4.3 鉴别测试4.3.1红外吸收4. 3.1.1仪器傅里叶变换红外光谱仪或色散型分光光度计5. 3.1.2试剂漠化钾(光谱纯)6. 3.1.3测试方法取样品少量，按100200倍溟化钾共同研磨，取研磨好的混合物进行压片测试；对照品相同方法处理。7. 3.1.4结果判定供试品红外吸收色谱与对照品或国际标准图谱数据库内甘草次酸色谱一致。1.

7、 3.2比旋度4. 3.2.1试剂和材料无水乙醇5. 3.2.2仪器和设备旋光光度计，测量最小分度值0.05。6. 3,2.3操作过程称取本品0.50g,用无水乙醇溶解并稀释至50Inl测定旋光度。7. 3.2.4结果计算比旋光度以囱子表示，数值以()mLdm-lg-l”计，如下式计算：l00囱3=7；(m1-mlwl)式中：试样溶液测得的旋光度,单位为度()；100溶解甘草次酸的溶液体积,单位为亳升(InL);1 旋光管长度,单位为分米(dm);m.称取甘草次酸试样的质量,单位为克(g);Wi试样干燥减量的质量分数,。取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,保留至整数位。4.3.3熔点参照

8、中国药典2015版四部0612熔点测定项下第一法中的毛细管熔点法测定。4.4甘草次酸含量测定（以高效液相色谱结果为仲裁结果）4. 4.1高效液相色谱法中国药典2015年版四部0512高效液相色谱法5. 4.1.1色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm250mm,粒径5um）；流动相：乙晴：0.2moll醋酸钱：醋酸（780：160.8：79.2,V/V/V）；检测波长：254nm；柱温：35；进样量：20UL；流量：1.000mlmio4.4.1.2对照品溶液的制备取甘草次酸对照品约20mg,精密称定，置IOOmI量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。4.4.1.3供

9、试品溶液的制备取本品约20mg,精密称定，置100Inl量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初施液，取续滤液作为供试品溶液。4.4.1.4操作过程精密量取对照品溶液及供试品溶液各20L,分别注入液相色谱仪，根据各自的峰面积，按下式计算含量。甘草次酸含量（）100U*%*(l-s)Js*t*(l-Zt)式中：As对照品中甘草次酸的峰面积At供试品中甘草次酸的峰面积Ws对照品的称取量，mgWt样品的称取量，mgLs对照品干燥失重，Lt样品干燥失重，gF对照品中甘草次酸含量（按干燥品计算），%4.5干燥失重的测定中国药典2015年版四部0831干燥失重检查法4.5.1 仪器电热恒温干燥

10、箱；分析天平（感量0.Img）取供试品，混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。取约Ig的重量，置于105干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，在105干燥2小时。根据减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。4. 5.3结果计算干燥减量的质量分数的按公式计算：WL”二00%m式中：也一一干燥前试样加称量瓶的质量，单位为克（g）而一一干燥后试样加称量瓶的

11、质量，单位为克（g）；而一一试样质量，单位为克（g）o实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。4.6炽灼残渣的测定中国药典2015年版四部0841炽灼残渣检杳法4. 6.1仪器和设备高温炉；分析天平（感量0.Img）4. 6.2操作过程取约Ig精确至0.0001g,干燥后的样品，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5ImI使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700800炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制

12、在500600C。（恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3Ing以下的重量；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。）5. 6.3结果计算炽灼残渣以质量分数W2按下式计算：例二5XIOO%恤式中：叫灼烧后用期加灰分的质量,单位为克（g）;叫用期的质量,单位为克（g）;.试样的质量,单位为克（g）O实验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留一位小数）。在重免性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于L0%。4.7 溶液的澄清度取本品0.2g加乙醇30ml使其溶解，溶液应无色澄清。4.8 色调中国药典2015年版四部0401紫外-可见分光光度法取本品1.25

13、g,精密称定，置25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度。在40Onnl波长处测定吸收度（以无水乙醇做对照）。4.9 残留乙醇中国药典2015年版四部0861残留溶剂测定法第二法（气相色谱法）4.10氯化物4.10.1 仪器和试剂纳氏比色管、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀硝酸。4.10.2 标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g,置IOOOml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液IOm1,置IOOmI量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每InlI相当于10g的C1）。4.10.3 硝酸银试液的制备取17.5g硝酸银，加水适量溶解至1000ml,摇

14、匀。置具有玻璃塞的棕色试剂瓶中，注意避光保存。4.10.4 稀硝酸的制备取硝酸10.5ml,加水稀释至IOOmL即得。本液含HNo3应为9.5%10.5%。4.10.5 操作方法取本品0.lg,置纳氏比色管中，加乙醇30ml溶解，加水4ml；再加稀硝酸IOlnl及硝酸银试液IlnL加水稀释使成50ml,摇匀。在暗处放置5分钟后，即得供试溶液。供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加入硝酸银试液LOml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至溶液完全澄清，再加标准氯化钠溶液5.Oml与水使成50m,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份加入硝酸银试液Loml与水使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（W0.053%）。4.11硫酸盐4.11.1 试剂及仪器纳氏比色管（50ml）；25%氯化钢溶液、稀