检测实验室常识.docx
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1、检测实验室常识检验的基本步骤1 .样品采集样品的采集又称采样、样品的制备,是指抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。样品的采集一般包括三个内容:即抽样、取样和制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。采样数量应能满足检验项目对试样量的需要,采样容器根据检验项目,选用硬质玻购瓶或聚乙烯制品O采样一般步骤为:原始样的采集;原始样的混合;缩分原始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采集。液体样品的采集:对于大型桶装、罐装的样品,可采用虹吸法分别吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.51.0L0对于大池装样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L,充
2、分混匀后取0.51.0L.固体样品的采集:应充分均匀各部位样品的原始样,以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛、粉碎,过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充分混匀后,采用四分法进行缩分,一直至需要的样品量,一般为0.51.Okg。四分法的操作步骤为:先将样品充分混合后堆积成圆锥形,然后从圆锥的顶部向下压,使样品被压成75px以内的厚度,然后从样品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分,取对角的两部分样品混匀,如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍大于需要的量,则继续按上述方法进行缩分,一直缩分到样品需要量。采样后要立即密塞、贴上
3、标签,并认真填写采样记录。采样记录须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检脸项目及采样人。样品应按不同的检脸项目妥善包装、保管。一般样品在检脸结束后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受潮、风干、变质,保证样品的外观和化学组成不发生变化,一般需要冷藏、避光保存。检脸取样一般取可食部分,以所检验的样品计笄。感官判断不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检脸机关或卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检脸合格证或化脸单,了解起运日期
4、、来源地点、数量、品质及包装情况,如在食品工厂、仓库或商店采样时,应了解食品的批号、制造日期、厂方化险记录及现场卫生状况,同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。2 ,样品处理样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分,影响分析结果的正确性,所以在分析检脸前,应根据样品的性质特点、分析方法的原理和特点,以及被测物和干扰物的性质差异,使用不同的方法,把被测物与干扰物分离,或使干扰物分离除去,从而使分析测定得到理想的结果。样品处理的常用方法有:溶剂萃取法:其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将它们分开。如棒曲霉毒素的测定,常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色谱法测定。此
5、法操作简单、分离效果好,但萃取剂常易挥发、易燃、易爆且具有毒性,所以操作时应加以注意。有机质分解法:其原理是利用高温处理,将样品中的有机质氧化分解,其中C、H、O元素以C02和H20逸出,被测的金属元素等成分被释放出来,以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化两种。干法灰化是将试样放置在母蜗中,先在低温小火下炭化,除去水分、黑烟后,再在高温炉中以500600C的高温灰化至无黑色炭粒。如果样品不易灰化完全,可先用少量HNO3润湿试样,蒸干后再进行灰化,必要时也可加NH4N03、NaN03等助灰化剂一同灰化,以促进灰化完全,缩短灰化时间,减少易挥发性金属(如Hg)的损失。灰化后的灰分应为白色浅
6、灰白色。这种方法有机质破坏彻底,操作简便,空白值小,常用于样品中灰分的测定,但操作的时间较长。湿法消化是在强酸性溶液中,利用H2S04.HNO3、H2O2等氧化剂的氧化能力使有机质分解,被测的金属以离子状态最后留在溶液中,溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行,加热的温度较干法灰化的温度要低,反应较缓和,金属挥发损失较少,常用于样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体,因此消化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加了大量的试剂,容易引入较多的杂质,所以在消化的同时,应做空白试验,以消除试剂等引入的杂质的误差。蒸馆法:蒸馈法是利用被测物质中各组分挥发性的
7、差异来进行分离的方法。既可以除去干扰组分,也可以用于被测组分蒸馅逸出,收集馈出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量,就是将蛋白质消化处理后,转变为挥发性氮,再进行蒸馆,用HB03吸收馆出的氨,然后测出吸收液中氮的含量,再换算成蛋白质的含量。蒸馅时加热的方法可以根据被蒸馆物质的沸点和特性来确定,被蒸馆的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时,可用电炉直接加热。对沸点小于90C的蒸镭物,可用水浴;沸点高于90的液体,可用油浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分,常压加热蒸储容易分解的,可采用减压蒸谯,一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。对某些具有一定蒸汽压的有机成分,常用水蒸气蒸馆法进行分离。如白酒中挥发酸
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