饲料级磷酸氢钙质检时应注意的问题.docx
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1、饲料级磷酸氢钙质检时应注意的问题磷酸氢钙是一种为动物提供有效磷钙的矿物质原料。随着饲料工业的快速发展,磷酸氢钙的市场需要量越来越大,但各种假冒伪劣产品也随之出现。本文就应如何区分磷酸氢钙和磷酸三钙及对饲料级磷酸氢钙标准(HG263694)中氟、磷、钙在测定中所存在的问题及应注意的事项进行了探讨并提出了相应建议。正确区分磷酸氢钙和磷酸三钙1.1物理鉴别一般来说,氢钙为白色或灰白色粉末或微粒,质地细腻均匀,膨松,比重较轻,而三钙则是经过煨烧等工艺而成,杂质较多,颜色深,粒度不一致,这些通过感观就能区别开;其次通过灼烧(800900。C)鉴别,氢钙由于分解,重量可减少30%左右,而三钙则重量基本保持
2、不变。L2化学鉴别氢钙溶于稀盐酸,微溶于水,而三钙则不溶于稀盐酸和水,取少量试样加稀酸,能迅速溶解、清亮无沉淀的为氢钙;不溶、浑浊、有沉淀产生的则为三钙。通过硝酸银试验,氢钙应出现明显黄色沉淀,三钙不明显,呈浅黄色沉淀,需另取样经醋酸溶解,在酒石酸和铝酸核溶液浸没下放入607(C烘箱烘数分钟,才出现黄色沉淀。通过钙、磷含量的测定来判断,磷含量为16%17%,钙含量为21婷23%为氢钙;若磷含量为17lTI8%,钙含量25%30%,甚至超过30%,则可断为三钙。氟含量的测定标准(IIG263694)采用氟离子选择电极在柠檬酸一柠檬酸钠缓冲液的条件下,直接测量电极电位,用标准曲线测定氟的含量,在一
3、定条件下是快速准确的但我们知道,影响测定准确度的因素有:温度;电位仪的灵敏度(电位测量发生InIV误差就产生3.9%的浓度相对误差);工作电池电动势本身的稳定性;干扰离子;溶液的pH;待测离子浓度;电位平衡时间。其中等因素带来的误差可通过严格操作以尽可能减小。如保持测定温度及PH恒定,选择灵敏度高的电位仪及电极、每次测定保持搅速一致,充分平衡并进行标线的校正等。下面探讨干扰离子及待测离子浓度等因素的影响。1.1 干扰离子干扰离子由于能与待测离子反应生成一种在电极上不发生响应的物质。其存在不仅给测定带来误差,而且使电极响应时间增长。就氢钙而言,影响氟测定的有铁、铝、镁等等。标准(HG263694
4、)中所规定的缓冲液条件对低氟低杂质样品是实用的,对高氟高杂质样品则不适用。因为标准所规定的条件仅能消除少量三氧化二铝的影响,对铁等干扰离子的影响则不能消除。为提高测定的准确度,对组分复杂的样品可采用标准加入法来测定。由于氟离子选择电极所测定的是氟离子活度而非浓度,只有在极稀溶液中且无干扰的条件下活度系数才接近于1,活度与浓度可相互代替。若要测定氟离子的总浓度(包括游离的与络合的),以消除干扰离子的影响,使用能斯特方程式快速准确测定组成较复杂的试样中氟离子浓度。2. 2氟离子浓度测定范围除与电极体系与性质有关外,还与干扰离子浓度有关,干扰离子浓度越高,可能测定的离子浓度下限就越高。为能在标准(H
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