药物分析解析实验药物鉴别.docx

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1、药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂（Olgml的氢氧化钠和0.05gml的硫酸铜试剂）反响生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有病红色沉淀生成。2、班氏试剂：在试管中参加葡萄糖注射液0.1mL,参加班氏糖定性试剂ImL,混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸Imin2min,假设试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。3、可用澳水来鉴别葡葡糖，葡葡糖能被溟水氧化成葡萄糖酸，使溪水褪色。原理：葡萄糖的醛基具有复原性，澳水能将其氧化，使滨水褪色。结果：三小时后，溟水褪色。4、分光光度法：利用分光光度计测量简单的吸光度，与标准溶液吸光度

2、比拟。5、银镜反响：葡萄糖分子中的醛基，有复原性，能与银氨溶液反响：被氧化成葡萄糖酸。6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物。7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比拟。8 .薄层色谱法9 .高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氟化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反响，呈紫菜色。原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。2、水解反响：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。4、薄层色谱5、高效液相色谱法：在

3、含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致。6 .紫外光谱法7 .核磁共振法三、维生素E软胶囊1氧化复原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。2、维生素E具有较强的复原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与22-联毗咤作用生成血红色的络合物。3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对比品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对比无干扰。4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大汲取；在254nm的波长处有最小汲取，可

4、供鉴别。5、红外光谱法鉴别：其红外光汲取图谱应与对比的光谱图一致；6、采纳气相色谱法鉴别维生素E,按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间相似。7、高效液相色谱法：维生素E样品与对比品的主峰相对保存时间一致。8、比旋度：避光操作。取木品的内容物适量（约相当于维生素E400mg）,周密称定，照维生素E比旋度的方法测定，比旋度（按生育酚计）不得低于+24。（天然型）四、硫酸阿托品片I-Vitali反响：托品酸特征性反响：原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成蔗若酸。蔗若酸与发烟硝酸共热得黄色的苴若酸三硝基衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醍

5、型产物，呈深紫色。2、硫酸一重格酸钾的反响：硫酸阿托品水解后生成的葭若酸,可以与反响的试剂再加热的条件下，将水解的蔗若酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。4、硫酸盐鉴别反响原理：1.取供试品溶液，滴加氯化钢试液，即生成BaSO4的白色沉淀；别离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶化。2 .取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；别离，沉淀在醋酸钱试液或氢氧化钠试液中溶化。3 .取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)5、纸色谱法6、薄层色谱法(TLC)7、紫外光谱法：取适量的本品溶液，参加0.001molL的盐酸溶液稀释制成Iml中含Img的溶液，测定其紫外汲取光谱，

6、在252nm,257nm和254nm波长处有最大汲取。8、高效液相色谱法：硫酸阿托品样品与对比品的主峰相对保存时间一致。五、维生素C颗粒1、化学鉴别法：因为维生素C中具有稀二醇结构，因此其具有较强的复原性，可以被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时会产生黑色金属银沉淀。2、色谱法(1) TLC法(2)高效液相色谱法：3、光谱法(1)紫外光谱法：维生素C在OQlmol/L盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大波长，可以依据其在此处的特别性质进行鉴别。(2)红外分光度法：六、阿苯达嘎胶囊1、化学鉴别法(1)阿苯达噗为苯并咪理化合物，在2位取代胺基后，实际上可以看成是胭基取代化合物，苯环上有丙端基取代

7、，筑基能够使醋酸铅试纸变黑来鉴别。（2）本品中含有氮原子，具有与生物碱类似的作用，取本品约0.1g,溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化钿钾试液，即生成红棕色沉淀。2、光谱法（1）紫外-可见分光光度法：在295nm的波长处有最大汲取，在277nm的波长处有最小汲取。（2）红外光谱法：红外光汲取图谱应与对比的图谱一致。七、对乙酰氨基酚片1、重氮化反响原理：本品与稀盐酸和亚硝酸钠反响后生成的对氨基酚的与碱性B-蔡酚发生重氮反响。2、与三氯化铁反响原理：本品含有酚羟基结构，所以可以用三氯化铁来鉴别。3、水解后与硫酸和乙醇反响原理：对乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺结构。4、红外光谱法5、薄层色谱法6、紫外光谱法7

8、、高效液相色谱法八、苯妥英钠片1、本品溶液与碱加热，分解产生二苯基胭基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并释放出氨气。2、取本品细粉约相当于苯妥英钠1g,加水20ml,浸渍使苯妥英钠溶化，滤过，向滤液中参加二氯化汞试液数滴，可生成白色沉淀，在氨试液中不溶。3、Itt咤硫酸铜试液鉴别，显蓝色的是苯妥英钠5、焰色反响：取本品的细粉适量（约相当于苯妥英钠1g）,加水20ml,浸渍使苯妥英钠溶化，滤过，加二氯化汞试液数滴，即生成白色沉淀，在氨试液中不溶。另取局部滤液，取伯丝,用盐酸湿润后,蘸取滤液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。6、红外光谱法：取本品适量（约相当于苯妥英钠15Omg）,加水20ml,使

9、其溶化，加3molL盐酸溶液5ml,加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷层，用水20ml洗涤三氯甲烷层，取三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣置105团枯燥1小时，残渣的红外光汲取图谱应与对比品图谱一致。7、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致8、薄层色谱法：测得其所得图谱应与对比品色谱图一致。九、异烟肿片1、复原反响：酰胧基具有复原性，复原硝酸银中的Ag成单质银，腓基氧化成氮气。2、缩合反响：异烟肿含酰肿基，可以和含默基的试剂如香草醛发生缩合反响，生成异烟踪衍生物，为黄色结晶物。3、沉淀反响：分子中毗咤环有碱性，可以和重金属盐类（氯化

10、汞、硫酸铜、碘化叙钾）以及苦味酸形成沉淀。4、红外光谱法：取本品细粉适量（约相当于异烟胱50mg）,加乙静IOmI,研磨溶化，滤过，滤液蒸干，残渣经减压枯燥，依法测定。本品的红外光汲取图谱应与对比品的一致。5、紫外光谱法6、二硝基氯苯反响（VOngeriehten反响）：（无水条件）混合共热或热至熔融加溶液紫红色。7、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致.8、薄层色谱法：测得其所得图谱应与对比品色谱图一致。9、分解产物的反响：异烟明与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱酸降解，并有叱咤臭味逸出。十、维生素B2片1、荧光反响原理：维

11、生素B2分子中存在TWI电子跃迁。2、荧光分光光度法原理：维生素B2在365nm处的紫外灯下可见强烈的黄绿色荧光。3、紫外-可见分光光度法维生素B2在267nm375nm、444nm的波长处有最大汲取，375nm处的汲取度与267nm处的比值在0.310.33,444nm处的汲取度与267nm处的比值在0.360.394、测定比旋度避光操作。取本品，周密称定，加无碳酸盐的氢氧化钠溶液(005molL)溶化并定量稀释制成每Iml中约含5mg的溶液，在30分钟内，依法测定并严格操纵温度，比旋度为-115。至-135。5、高效液相色谱法：维生素B2供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致。6、红外光谱法：本品的红外光汲取图谱应与对比的图谱一致。十一、维生素B6片1、与氯亚氨基-2,6-二氯酸试液反响原理：维生素B6结构中含有生动H,能与氯亚氨基2,6二氯醍反响显蓝色。2、沉淀反响原理：维生素B6结构中含有Cl原子。3、Cl的检查原理：维生素B6结构中含有Cl原子。4、分解反响原理：本品加热分解产生哦咤，毗咤显碱性并有毗咤特臭。5、与高镒酸钾试液反响原理：维生素B6具有复原性。6、与三氯化铁反响原理：维生素B6结构中含有烯醇型-0H,能与三氯化铁试液反响显紫堇色。7、高效液相色谱法：供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间致。