黑蚂蚁中蚁酸的测定.docx
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1、黑蚂蚁及其制品中蚁酸的测定1范围本标准采用顶空气相色谱法对黑蚂蚁及其制品中蚁酸进行测定。本标准适用于黑蚂蚁及其制品中的蚁酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3术语与定义3.1黑蚂蚁PolyrhachisVicinaRoger又称拟黑多刺蚁,多刺蚁属,一种具有多种药用价值的黑色昆虫。4原理在密闭容器内,蚁酸(甲酸)在硫酸介质中与乙醇酯化生成甲酸乙酯,经一定温度与时间的气液平衡后,抽取顶空气注入气相色谱分析,
2、以保留时间定性,峰面积定量。5试齐IJ5. 1无水乙醇:色谱纯;6. 2浓硫酸:优级纯;6.3 20%硫酸乙醇溶液:20mL浓硫酸缓慢加入到80mL乙静中,边加边搅拌,冷却至室温;6.4 甲酸标准溶液:精确称取色谱纯甲酸标准品0.2500g,用纯水定容至50mL容量瓶中,摇匀;取此溶液5.OOmL用水稀释至50ml容量瓶中,摇匀,即得到甲酸浓度为5mgl的储备液。使用时再稀释为0.5mgmL的标准中间工作液。6仪器1.1 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器和自动顶空进样器。1.2 顶空瓶:20ml,配备铝质钳口瓶盖和硅橡胶镉垫。6. 3分析天平,感量为0.1mgo6.4容量瓶:100mL;移液器
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