GB_23200.59-2016 食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法.docx

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1、ICS65.100G25中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中敌草腊残留量的测定气相色谱一质谱法NationalfoodsafetystandardsDeterminationofdichlobenilresidueinfoods一Gaschromatography-massspectrometry2017-067 8 实施2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。气相色谱一质谱法。与本标准代替SN/T2385-2009进出口食品中敌草盾残留量的测定SN/T23852009

2、相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称中“进出口食品”改为“食品”；标准范围中增加其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T23852009o食品安全国家标准食品中敌草精残留量的测定气相色谱一质谱法1JSBS本标准规定了食品中敌草盾残留量的气相色谱一质谱法。本标准适用于大米、大豆、栗子、菠菜、洋葱、香菇、番茄、芒果、橙、黑莓、西瓜、猪肉和牛奶中敌草懵残留量的检测和确证，其他食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有

3、的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理试样中残留的敌草懵用乙晴提取，经固相萃取(SPE)柱净化，用气相色谱一质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1 试剂4.1.1 乙般(CH3CN)o4.1.2 甲苯(CIHg)。4.1.3 丙酮(C3H6O).4.1.4 二甘醇(C4H0OJ.4.1.5 氯化钠(NaC1)。4.1.6 无水硫酸钠(Na2SO4):经650C灼烧4h,置于干燥器中备用。4.2 溶液配制4.2.1 保护剂：2%二

4、甘醇一丙酮溶液。取丙酮100mL,加入2mL二甘醇，混匀。4.2.2 淋洗液：乙懵一甲苯（3+1,体积比）。取乙懵150mL,加入50mL甲苯，混匀。4.3 标准品敌草胎标准品（DiChIObeni1）:CAS号：1194-65-6,分子式：C1H3Cl12N,相对分子质量172.02,纯度29舞。4.4 标准溶液配制4.4.1 敌草脂标准储备溶液：称取适量的敌草曙标准品（精确至0.Img）,用甲苯溶解，配制成100ogmL的标准储备溶液，-18。C下保存。4.4.2 敌草脂标准工作溶液：根据需要用甲苯稀释成适当浓度的标准工作溶液。0.IugZmL的标准工作溶液在一18C下保存。4.5 材料4

5、.5.1石墨化碳固相萃取柱：ENVI-Carb,6mL500mg,或相当者。使用前上层加入Ig2g无水硫酸钠，用IOnlL乙懵一甲苯活化。4.5.2Cig固相萃取柱：Ci8,6mL1000mg,或相当者。使用前上层加入Ig2g无水硫酸钠，用10ml乙懵一甲苯活化。4.5.3微孔滤膜：0.45Hnlt有机相。5仪器和设备5.1 气相色谱一质谱仪：配有电子轰击电离源（ED）。5.2 粉碎机。5.3 组织捣碎机。5.4 天平：感量0.0Ig和0.0001g5.5 超声波振荡器。5.6 离心机：转OOOYmin）5.7 涡旋振荡器。5.8 自动快速浓缩仪（氨吹仪）。5.9 聚四氟乙烯离心管：50mL,

6、具塞。6试样制备存6.1取样部位样品取样立按GE-2763的规定执行。在取样和制样的操作过程中，应防止样品污染或使敌草懵残留含量变化。62林也舒取代表性样品500g,用粉碎机粉碎，混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭保存于04,63稼、耐、西瓜、嶙钙邮橙、Sffi取代表性样品IoOog（不可用水洗涤），切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成2份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于18C以下冷冻保存6.4 猪肉取猪肉及鸡肝样品500g,将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成2份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于18以下冷冻保存6.

7、5 牛奶取代表性样品500g,混匀，均分成2份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于4条件下保存。7分析步骤7.1 提取7.1.1 例触、林三称取5g（精确至0.0Ig）试样于50mL聚四氨乙烯离心管中，力5L水混匀，浸泡IOmin。加入乙10mL,以IoooOrmin均质0.5min,加入5g氯化钠，摇匀，在40以下超声提取20min,于8000rmin离心8min,移取上层有机相经装有2g3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中；再加入乙般IOmL,摇匀，在40以下超声提取20min,于8000rmin离心8min,移取上层有机相经装有2g3g无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中。合并2次提取的上层有

8、机相，然后用5mL乙胎冲洗漏斗，在浓缩瓶中加入2mL保护剂，在40C以下浓缩至ImL待净化。7.1.2 速、触、醯、橙、砌称取5g（精确至0.0Ig）试样于50mL聚四氟乙烯离心管中。加入乙懵IOmL,以下操作步骤同7.1.1。在40C以下浓缩至ImL,待净化。7.1.3触、棘、髓、栗子称取5g（精确至0.0Ig）试样于50InL聚四氟乙烯离心管中。加入乙胎IOmL,以下操作步骤同7.1.1。在40C以下浓缩至IInL,待净化。7.2 或7.2.1 Cig固相萃取柱净化将Cig固相萃取小柱安装在固相萃取柱的真空抽滤装置上，将7.1.1和7.1.3步骤得到的待净化液体上柱，上样后再用2mL淋洗液

9、反复清洗浓缩瓶，然后用8mL淋洗液进行洗脱，整个固相萃取净化过程控制流速不超过6mLmin.合并上样液及洗脱液（约12mL）于试管中，40以下浓缩至近千。用甲苯溶解并定容至LOmL,并过0.45Um有机相滤膜，供气相色谱一质谱仪测定。7.2.2 石化碳固相萃取柱净化将石墨化碳固相萃取小柱安装在固相萃取柱的真空抽滤装置上，将7.L2步骤得到的待净化液体上柱，上样后再用2mL淋洗液反复清洗浓缩瓶，然后用8mL淋洗液进行洗脱，整个固相萃取净化过程控制流速不超过6mLmin0收集上样液及洗脱液（约12矶）于试管中，40C以下浓缩至近千。用甲苯溶解并定容至LOnIL,并过0.45m有机相滤膜，供气相色谱

10、一质谱仪测定，7.3 测定7.3.1 气相色谱一质谱参考条件a） 色谱柱：DB-5ms石英弹性毛细管柱，30m0.255（内径），膜厚0.25m,或性能相当者；b） 色谱柱温度：IlOc保持Inlin,10CInin升温至U160C保持2min,20CInin升温到200,最后在300后运行5min;c）进样口温度：280;d）色谱一质谱接口温度：280C;e） 载气：氮气,纯度299.999%,流量LOmLmin;f） 进样量：2UL;g） 进样方式：不分流进样，开阀时间为1.5min;h）离子源：EI;i)电离能量：70eV;j)离子源温度：230C;k)四极杆温度：150;l) 数据采集

11、方式：选择离子监测方式(SlM);m) 选择监测离子(mz):定量离子为171;定性离子(丰度比)为173(62.4),136(30.8),100(31.4)(对洋葱和番茄进行检测时只选择173和136作为定性离子)；n)溶剂延迟时间：5.8min.7.3.2 定酒定根据样液中敌草庸含量的情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中敌草晴响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，敌草睛的保留时间约为6.Omin,标准品的总离子流色谱图参见图A.1.7.3.3 定性刑定对标准溶液及样液均按上述规定的条件进行检查，如果样液与标准溶液在相同的保

12、留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，相对离子丰度偏差不超过表1规定的范围，则可判定样品中存在敌草睛。敌草脂标准品的总离子流图和质谱图参见图A.1和图A.2。表1定性溜定时相对离子丰度最大容许偏差单位为百分率相对丰度（基峰）502050（含）1020（含）10允许的相对偏差202530507.4SS雌除不加试样外，均12的规定执行。样品中敌草噬果计算和表述贱算量可由GC-MSD数据处理软件按外标法自动计算，也可1）计算。XCXVX=A.Xm式中:敌草月青残留量，单位为微克每千克（ugkg）,A

13、种敌章情的峰面积（或峰高）；A.作液中故草睛定量离子色谱峰的峰面积（或峰高）；标作液中敌草脑的浓度，单位为纳克每亳升（ngmL）;V-最样液定容体积，单位为亳升（mL）;m最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。计算结果需除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数。9精密度9.1 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录B的要求。9.2 在再现性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。10.1 定限敌草精的定量限为5ugkg.10.2 回收率添加浓度和回收率见附录D。附录A（资

14、料性附录）敌草腑标准溶液谱图A.1敌草餐标准溶液GC-Ms/EI的选择离于监漏总寓于流色谱图Ii草餐标准溶液GeMsZEl的选择Il子监涌总M子流色谱图BHai见图.2响应值25(XX)200150IO(XX)136.050O109.9Jh.Jh,100IlOJ2L9.,.jIL工?120130140150160170180质核比.会图42敌草扇标准溶液OHSzEl的全扫描质谱图附录B翎范性附录)实驶室内重复性要求实验室内重复性要求见表B.1。表B.1实验室内重复性要求被测组分含量(C)mg/kg精密度%C0.001360.001C0.01320.01C0.1220.1C118Ol14附录C(规范性附录)实躺室间再现性要求实验室间再现性要求见表c.1*c.1实验宣间再现性要求被测组分含量(C)mgkg精密度C0.001540.001C0.0+460.013449附录D（资料性附录）敌草at在不同基质样品中的添加浓度及回收率敌草睛在不同基质样品中的添加浓度及回收率见表D.1。表D.1敌草Al在