纳米二氧化钛的制备.docx

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1、纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价一、试验目的3、了解纳米半导体材料的性质。4、了解纳米半导体光催化的原理。二、试验原理二氧化钛，化学式为，俗称钛白粉。多用于光触媒、扮装品，能靠紫外线消毒及杀菌。以纳米级为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比外表积大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转化性能等，在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出宽阔的应用前景。1、纳米二氧化钛的制备溶胶凝胶法中，反响物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调整体系的酸度防止钛离子水解过度，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成，脱水后即可得到。在后

2、续的热处理过程中，只要掌握适当的温度条件和反响时间，就可以得到二氧化钛。在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反响，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反响是分步进行的。一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成简单的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最终形成稳定的凝胶。此过程中涉及的反响为：2、光催化活性评价光触媒在光照条件下（可以是不同波长的光照）所起到的催化作用的化学反响，通称为光反响。光催化一般是多种相态之间的催化反响。本次试验是进行紫外光催化活性评价，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反响前后的溶液的吸光度的变化算出降解率来评价制备

3、的二氧化钛的活性。三、试验仪器与试剂仪器：磁力搅拌器，搅拌磁子，水浴锅，PH试纸，胶头滴管，量筒，玻璃棒，烧杯，用烟，石棉网，电炉，真空枯燥箱，量杯，充气管，自制紫外灯光催扮装置，离心机。试剂：亚甲基蓝，甲基橙，盐酸，冰醋酸，钛酸丁酯，四氯化钛，硫酸氧钛，纳米二氧化钛，无水乙醇。四、试验步骤1二氧化钛的制备1、室温下取IOml钛酸丁酯,缓慢滴入到35ml无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌IOmin,混合匀称，形成黄色澄清溶液A。2、4ml冰醋酸和IOml蒸储水加到另35ml无水乙醇中，猛烈搅拌，得到溶液B.参与1-2滴盐酸，调整PH使PHW3。3、室温水浴下，在猛烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中

4、，滴速约为3mlmin.4、滴加完毕后得到浅黄色溶液，连续搅拌半小时后，45水浴加热，0.5h后得到白色凝胶。5、将溶胶在105C下烘干，分别在500,600下热处理得到二氧化钛粉体。2光催化活性评价1、称取OJg二氧化钛，放入量杯中，参与70mll0gL的亚甲基蓝溶液。放入充气管,再插入紫外灯，翻开紫外灯反响20min.2、反响结束后，离心，取上清液测量其吸光度，依据反响前后吸光度的变化获得降解率。3、同样称取0.Ig二氧化钛，放入量杯中，参与70mll0mgL的甲基橙溶液。放入充气管，再插入紫外灯，翻开紫外灯反响35min.4、反响结束后，离心，取上清液测量其吸光度，依据反响前后吸光度的变

5、化获得降解率。五、试验现象(1纳米二氧化钛的制备黄色澄清溶液A45C水浴加热半小时白色凝胶电炉烘干过程渐渐炭化变黑连续加热颜色变为微黄色保持不变在马弗炉中热处理得到白色粉末2光催化活性评价二氧化钛光催化前的亚甲基蓝和甲基橙溶液经二氧化钛光催化后的亚甲基蓝和甲基橙溶液六、数据处理1纳米二氧化钛的制备用相质量m/gttf烟加样品质量m/g样品质量m/g36.215638.06631.8507经老师焙烧活化后的二氧化钛质量：m=38.0663-36.2156=2.2Ig2光催化活性评价测量活度所用二氧化钛的质量：O.IOg.吸光度AOAl亚甲基蓝1.254090.34611甲基橙0.655010.5

6、168作图如下：亚甲基蓝降解率=AO-A1AO*1OO%=L25409-0.34611/1.25409*100%=72.402%甲基橙降解率=AO-AIA0*100%=0.65501-0.5168/0.65501*100%=21.10%七、试验结论1、水作为反响物之一，它的参与量主要影响钛醇盐的水解缩聚反响，是一个关键的影响参数，而且为保证得到稳定的凝胶采纳了分次参与的方式。2、冰醋酸的作用是抑制钛酸丁酯的水解速度。3、乙醇可以溶解钛酸丁酯，并通过空间位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反响变慢,因此需要掌握反响中乙醛的参与量。4、PH值是影响凝胶时间的有一个因素，通过试验取PH在23为宜。5、

7、催化剂粒径的大小直接影响光催化活性。催化活性将随尺寸量子化程度的提高而增加。6、对于不同的有机物二氧化钛作为光催化降解的效率不同。7、有机物的降解率与二氧化钛的用量有关。八、考前须知1、全部胶头滴管、烧饼、量筒、玻璃棒等仪器都需要枯燥。2、取用过钛酸丁酯的玻璃仪器，都需要准时先用无水乙醇洗涤，再用水洗涤。3、滴加溶液的同时必需猛烈搅拌，防止溶胶形成的过程中产生沉淀。4、乙醇、钛酸丁酯是易燃品，防止与明火接触。5、盐酸、醋酸具有腐蚀性，取用要戴橡胶手套操作。九、思索题1 .为什么全部的仪器必需枯燥？答：钛酸四丁能简单水解，假如仪器不是枯燥的可能会引起钛酸四丁酯水解产生沉淀Ti(OH)4,导致试验失败。2 .参与冰醋酸的作用是什么？答：参与冰醋酸是为了防止钛酸四丁酯水解。3 .为何本试验中选用钛酸正丁酯Ti(0C4H9)4为前驱物，而不选用四氯化钛TieI4为前驱物？答：四氯化钛是无机钛盐，钛酸四丁酯是有机钛盐。室温下，四氯化钛是液体，并向空气中发烟，形成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物，污染较大不符合绿色化学的理念。而钛酸四丁酯那么不会产生上述污染。