油包水类化妆品的pH值测定方法、化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料、CI 10020等11种原料、CI 11920等13种原料的检验方法.docx

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1、2.油包水类化妆品的PH值测定方法3 .化妆品中丙烽酸乙酯等40种原料的检验方法4 .化妆品中CI10020等11种原料的检验方法5 .化妆品中CI11920等13种原料的检验方法附件2油包水类化妆品的PH值测定方法DeterminationofpHincosmetics（W0）1范围本方法规定了酸度计测定化妆品PH值C本方法适用于油包水型化妆品PH值的测定。2方法提要膏霜、乳液类化妆品经乳化类型的鉴别后，确认为油包水型的化妆品，经物理法或化学法破乳后以水稀释，所得水相溶液为被测溶液，插入复合电极组，组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的PH有关，可在仪器上直接读出PH值C3试剂和材料除

2、另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 二氯甲烷。3.2 标准缓冲溶液：选取两种标准缓冲溶液以校准PH计，它们的PH值应尽可能接近试样预期的PH值。4仪器和设备4.1 精密酸度计（精度0.01）。4.2 复合电极。4.3 磁力搅拌器。4.4 天平。4.5 高速离心机。4.6 超声波清洗器，可控制温度至80C。5分析步骤5.1 乳化类型（W/O或O/W）的鉴别取O.lg-O5g膏霜、乳液类试样，置于烧杯中，加入IOmL-20mL常温水，用玻棒搅拌水中试样，观察试样能否在水中稀释分散。如试样能在水中稀释分散即为水包油型，反之则为油包水型。5.2 样

3、品处理5.2.1 化学破乳法称取样品2g（精确到0.1g）,置于50mL塑料离心管中，加入二氯甲烷2mL,涡旋至完全分散，加水20mL,盖上盖子，轻摇混匀，以转速IOoOOrmin离心20min,吸取上层清液15mL作为被测溶液。必要时过滤，使被测液澄清透明，无油滴、油膜、粉体。优先使用5.2.1,当检测结果受到样品成分、体系影响时，则使用5.2.2进行检测。5.2.2 物理破乳法称取样品2g(精确到(Mg),置于25mL比色管中，力口5mL水，涡旋混匀30s,加15mL水，轻摇混匀，于80C水浴中超声30min,冷却至室温，以转速IoOoormin离心20min,取清液15mL作为被测溶液。

4、必要时过滤，使被测液澄清透明，无油滴、油膜、粉体。53测定53.1电极活化复合电极(4.2)在使用前应放入水中浸泡24h以上。5.3.2 校准仪器按仪器(4.1)出厂说明书，选用与样品PH相接近的两种标准缓冲溶液在温度补偿条件下进行校准。5.3.3 样品测定用水洗涤电极，用滤纸吸干后，将电极插入被测样品中，启动搅拌器，待酸度计读数稳定60s后,停搅拌器,直接从仪器上读出PH值。重复测试两次,误差范围0.1,取其平均读数值。测定完毕后，将电极用水冲洗干净，浸在水中备用。6精密度多家实验室对28种化妆品样品，用物理破乳法进行测定，其相对标准偏差为06%25%；用化学破乳法进行测定，其相对标准偏差为

5、05%-2.9%o附件3化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检睑方法Determinationofethylacrylateandother39kindsofcomponentsincosmetics1范围本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量的测定。本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组分包括丙烯酸乙酯、反式-2-丁烯酸甲基酯、5-甲基-2,3-己二酮、苧烯、反式-2-庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醇、2-辛焕酸甲酯、柠檬醛、二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、

6、(X-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、茉基氟、羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、4叔丁基苯酚、金合欢静、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香酸、4乙氧基苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸茉酯、水杨酸节酯、7-甲氧基香豆素、肉桂酸节酯、7-乙氯基-4-甲基香豆素。2方法提要样品以乙酸乙酯为溶剂提取，采用气相色谱-质谱法测定，以选择离子监测模式进行测定,根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量，以内标法计算含量。本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最低定

7、量浓度见表1。表1各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度3费)最低定量浓度(gg)1丙烯酸乙酯0.050.151.03.32反式-2-丁烯酸甲基酯0.150.453.01035-甲基-2,3-己二酮0.150.453.0104苧烯0.150.453.0105反式2-庚烯醛0.150.453.0106烯丙基芥子油0.050.151.03.37芳樟醇0.150.453.01082-辛快酸甲酯0.150.453.0109柠檬醛0.150.453.01010二甲基柠康酸酯0.150.453.01011马来酸二乙酯0.050.151.03.3编

8、号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(g)最低定量浓度(gg)12香茅醇0.150.453.01013香叶醇0.150.453.01014-异甲基紫罗兰酮0.150.453.01015苯甲醇0.150.453.01016芳基富0.150.453.01017羟基香茅醛0.150.453.01018肉桂醛0.150.453.01019丁苯基甲基丙醛0.150.453.010204-苯基丁-3-烯-2-酮0.050.151.03.321丁香酚0.150.453.01022戊基肉桂醛0.150.453.01023茴香醇0.150.453.01024肉桂醇0.150.453.010254-叔

9、丁基苯酚0.150.453.01026金合欢醇0.150.453.01027异丁香酚0.150.453.01028己基肉桂醛0.150.453.01029对羟基茴香酸0.150.453.010304-乙氧基苯酚0.150.453.01031香豆素0.150.453.01032新铃兰醛0.150.453.01033戊基肉桂醇0.150.453.01034葵子麝香0.150.453.01035二苯胺0.150.453.01036苯甲酸节酯0.050.151.03.337水杨酸节酯0.150.453.010387-甲氧基香豆素0.150.453.01039肉桂酸节酯0.150.453.010407乙

10、氧基-4-甲基香豆素0.150.453.0103试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格。3.1 乙酸乙酯，色谱纯。3.2 无水硫酸钠，优级纯。3.3 对照品储备溶液分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100mg(精确到0.0001g)于100mL容量瓶中，以乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，配成约100OgmL的对照品储备溶液。3.4 内标溶液分别称取1,4-二漠苯和4,4-二漠联苯100mg（精确到0.0001g）于100mL容量瓶中，以乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至刻度，配成约1000gmL的内标溶液。4仪器和设备4.1 气相色谱-质谱联用仪，配El源。4.2 分

11、析天平。4.3 超声波清洗器。4.4 离心机。4.5 涡旋混合仪。5分析步骤5.1 混合标准系列溶液的制备分别移取适量的对照品储备溶液（3.3）于IOmL容量瓶，用乙酸乙酯（3.1）稀释至刻度，得到100gmL混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液，同时准确移取0.1mL浓度为IOoOgmL的内标溶液（3.4）至同一容量瓶，用乙酸乙酯（3.1）稀释，配制成浓度为0.50gmL1.0gmLx2.0gmL.5.0gmL和10gmL的混合标准系歹IJ溶液。5.2 样品处理称取0.5g试样（蜡基类可减至0.25g）,精确至0.001g,于IOmL具塞比色管中，准确移取0.1mL浓度为IoOOgmL

12、的内标溶液（3.4）,加入乙酸乙酯（3.1）8mL,涡旋振荡2min,使试样与提取溶剂充分混匀，冰浴超声提取15min（工作频率2043KHz,200W）,用乙酸乙酯（3.1）稀释至刻度，摇匀，必要时以100（X）r/min离心15min。上清溶液加入2g无水硫酸钠（3.2）脱水，经0.45m滤膜过滤，源液作为待测溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当再稀释）。5.3 参考色谱条件5.3.1 参考色谱条件色谱柱：聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（3OmXO.32mm,0.50m）,或等效色谱柱；程序升温：初始温度40,保持2min,以每分钟5升至240,保持18min；载气：氮

13、气，纯度99.999%：流速：2.0mLmin:进样口温度：250；进样方式：不分流进样；进样量：lL;5.3.2 参考质谱条件电离方式：电子轰击电离源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：250；离子源温度：230；监测方式：选择离子监测(SlM)。丙烯酸乙酯等40种香料组分的监测离子及相关参数设定见表2,可根据仪器实际情况选择监测离子。表2各原料的监测离子及相关参数设定表编号原料名称保留时间(min)特征离子(mz)推荐使用内标1丙烯酸乙酯4.61655997312反式2丁烯酸甲基酯7.2616985100135-甲基-2,3-己二酮8.44657438514苧烯9.5549312113615反式-2-庚烯醛13.12055837016烯丙基芥子油14.273997210017芳樟醇18.9557193121182.辛快酸甲酯21.50095123Ill19a*柠檬醛22.2226994109110二甲基柠康酸酯22.643127995919b柠檬醛23.3946984137111马来酸二乙酯24.09399127100I12香茅醇24.10