有机物制备综合实验.ppt
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1、有机制备实验的命题特点及解题策略 有机制备实验题常以有机物制备为载体,着重考查化学实验中的基本仪器、基本操作和实验细节等。该类题目信息量大、覆盖面广,较好的考查了学生的双基掌握情况和综合分析能力,属凸显化学学科思想高频好题。回扣教材(必修二)P80乙酸乙酯的制备P71石油的分馏有机制备实验的命题特点:制备合成 分离提纯目标产物 操作细节:加料顺序:乙醇浓硫酸冰乙酸;加入碎瓷片防止暴沸 导管不能插入液面下,以防倒吸;须小心均匀加热,以防原料大量挥发;倾斜的导管可起到冷凝回流作用。常使用的仪器:如3种冷凝管、4种烧瓶、5种漏斗的使用;温度计(水银球的位置)等梨形分液漏斗(用于分液)常涉及的操作:如
2、“冷凝回流”、反应结束的判断等。直形冷凝管蛇形冷凝管球形冷凝管蒸馏烧瓶三颈(口)烧瓶二、特点解析1、制备合成:u反应原理:u反应特点:u反应速率角度:以浓硫酸作催化剂及加热,主要目的是提高反应速率;u平衡移动角度:增加乙醇的量(更经济)、浓硫酸吸水、加热蒸出乙酸乙酯等,主要目的是促使平衡正向移动,以提高产率。u小结:有机制备反应条件的选取须综合考虑反应原理和反应特点等。方案改进减少原料的损失,提高原料的利用率2、产品的 提纯分离1、明确产品中可能含有的杂质:没有反应完全的反应物、催化剂、其它副反应产物等;知道常用的分离方法:分液、分馏、结晶等2、利用“分液”进行分离:常常是洗涤之后进行分液,洗
3、涤试剂常有水洗(洗去水溶性杂质)、碱洗或盐洗(洗去酸性杂质)和特殊试剂的洗涤,其目的要从洗去杂质并减少产品损失考虑。3、利用“分馏”进行分离:对于互溶的液体要用分馏(或蒸馏)的方法进行分离,注意水银球指示温度即为馏分沸点。4、若产品是固体,则常常要“结晶”:要根据产品的物理常数选择,如在冷(热)水中结晶、在某些试剂中结晶、重结晶等;得到晶体之后要洗涤,无论用什么试剂洗涤,其目的无非是“洗去杂质并减少产品溶解造成的损失”。u可能的副反应:浓H2SO42CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 +H2O140CH2=CH2 +H2OCH3CH2OH浓H2SO4170u可能的杂质:硫酸、乙醇、乙酸、乙醚等u如何产生:在该反应下原料被蒸出以及副反应产生的u除杂试剂:饱和碳酸钠溶液。产品用饱和碳酸钠溶液接收以减少乙酸乙酯的溶解损失,提高产率,同时溶解乙醇、吸收乙酸、提高乙酸乙酯的纯度;u除杂方法:分液u小结:分离提纯要根据产品和杂质的性质和状态来确定。3、目标产物u定性检验:u纯度测定:u产率计算:产率=实际产量理论产量X100%理论产量的计算:根据方程式中“量不足的反应物”与“产品”建立关系式,即可求出理论产量。
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