质谱课件2节.ppt
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1、第五章 质谱分析法第一节 概述第二节 离子峰的主要类型第三节 质谱仪器第四节 离子解析的基础知识第五节 常见的各类化合物的质谱特征第六节 质谱解析 100200300400500600m/z0100%254.2194.2507.3334.3399.7 一、质谱的基本概念 Mass Spectromety 特殊的天平:称量离子的质量。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。第一节 概述100200300
2、400500600m/z0100%254.2194.2507.3334.3399.7 定性:化合物的结构 定量:化合物的含量 领域:化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料、能源等 Sensitivity 灵敏 Speed 快速 Specificity 特异 二、质谱分类质质 谱谱同位素质谱同位素质谱生物质谱生物质谱结构鉴定、定量分析、气相离子化学结构鉴定、定量分析、气相离子化学化学、化工化学、化工环境、地球环境、地球药学、毒物药学、毒物学、刑侦学、刑侦生命、医学、生命、医学、农业科学农业科学有机质谱有机质谱无机质谱无机质谱 三、质谱学的发展历史1906年:物理奖 J.I.Thomson 贡
3、献:正电荷离子束在磁场中的偏转 磁质谱仪的基 础同位素分析1989年:物理奖 W.Paul 贡献:离子阱技术的发明。2002年:化学奖J.B.Fenn Virginia Commonwealth University,USA 贡献:电喷雾(ESI)电离方法 生物大分子分析 Electrospray Ionization for Mass Spectrometry of Large Biomolecules,J.B.Fenn,M.Mann,C.K.Meng,S.F.Wong and C.M.Whitehouse,Science 246,64(1989)Koichi Tanaka(田中耕一)Shi
4、madzu Corporation,Japan 贡献:激光辅助解吸电离质谱(MALDI)电离方法 生物大分子分析 Rapid Communications in Mass Spectrometry 2,151-153(1988),Koichi Tanaka,Hiroaki Waki,Yutaka Ido,Satoshi Akita,Yoshikazu 1886年,Goldstein 发现正电荷离子 1898年,Wien 利用电场和磁场使正电荷离子偏转 1912年,Thomson 研制第世界上一台质谱仪,氖同位素的发现 1918年,Dempster 电子轰击电离(Electron ionizat
5、ion)及磁聚焦 1919年,Aston 精密仪器,测定50多种同位素,第一张同位素表 1934年,Stephens 均匀扇形磁场,球差和质量色散公式 Herzog 和 Hintenberger 电磁场组合,离子光学系统 1940年,Nier 扇形磁场偏转质谱计,双聚集系统 商品仪器的雏形 235U,电磁制备方法,第二次世界大战期间 在石油、化工等领域的应用 1946年,Stephens 飞行时间质谱(Time-of flight mass analysis)1952年,Martin 气相色谱方法 1953年,Paul等 四极杆分析器(Quadrupole analyzers)1956年,Go
6、hlke and McLafferty 气相色谱-质谱联用(GC/MS)Beynon 高分辨质谱仪(High-resolution MS)1965年,Hipple等 离子回旋共振(Ion Cyclotron Resonance)1966年,Munson and Field 化学电离(Chemical ionization)1967年,McLafferty and Jennings 串联质谱(Tandem mass spectrometry)1973年,McLafferty 液相色谱-质谱联用(LC/MS),热喷雾方法 1974年,Comisarow和Marshall 傅立叶变换离子回旋共振质谱
7、(FT-ICR-MS)1981年,Barber等 快原子轰击电离质谱(FAB MS),生物中,小分子,2000以内 1989年,J.B.Fenn 电喷雾电离 Koichi Tanaka 基质辅助激光解吸电离 1990年,Katta and Chait 电喷雾电离质谱观察蛋白质构象改变 1993年,商品电喷雾质谱仪 1995年,付立叶变换离子回旋共振质谱仪(与ESI和MALDI联用)1998年,高分辨飞行时间质谱仪(Delay Extract,Reflectron技术)四、常用概念 质谱图中的横坐标,质量与电荷之比。若离子所带电荷为z=1,则质荷比等于该离子的质量数。若离子所带电荷为z=2,则质
8、合比等于该离子的质量数的1/2。若离子所带电荷为z=n,则质合比等于该离子的质量数的1/n。基峰强度:质谱图中离子强度最大的峰称为基峰,定义它的强度为100,即IB=100,其它离子强与之相比的百分强度称为该离子的强度。100200300400500600m/z0100%254.2194.2507.3334.3399.7 质量范围(Mass Range)质谱仪所能检测的最小到最大的质量范围。不同仪器:四极杆 1600Da,14000Da,磁质谱:110000Da 飞行时间质谱:无上限 离子阱质谱:12000Da,14000Da 不同要求:气体分析,1300Da 气相色谱质谱,1600Da,80
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