黑龙江省中药配方颗粒标准（第六批）.docx

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1、芥子（芥）配方颗粒Jiezi（Jie） Peifangkeli【来源】本品为十字花科植物芥5rassic juncea（L.）Czern.et CoSS.的干燥成 熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取芥子（芥）饮片300Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为10%19%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料 适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为浅黄色至黄棕色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子（

2、芥）对照药材 1g,加甲醇20mL同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫氟酸盐对照品，加甲醇 制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通 则0502）试验，吸取上述三种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙 酸乙酯丙酮-甲酸-水（3.5 ： 5 ： 1 ： 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀 碘化祕钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2.1mm,粒

3、径为1.6m）；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为 流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml；柱温为30； 检测波长为278nm理论板数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于I（X）O0。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-13031009713-14315978514-23158523-341524857634-442445765544-5045855515参照物溶液的制备 取芥子（芥）对照药材0.5g,加水14ml,加热回流1小时， 放冷，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至50ml量瓶中, 加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为

4、对照药材参照物溶液。另取芥子碱硫氟酸盐对照品、芥子酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含芥子碱硫鼠 酸盐O.lmg、芥子酸20g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保 留时间相对应，其中峰1、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与 芥子碱硫氟酸盐参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰2、峰3与S峰的相对保留时间, 其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：1.32 （峰2）、1.42 （峰 3） O2-O -O 5

5、101520253035404550B4isiminl对照特征图谱峰I （S）：芥子碱硫氨酸盐；峰4：芥子酸 色谱柱：CORTECS T3Cl8, 2.lmml50mm, l.6m8 6 4 2 0 8 6【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1, 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得 少于16.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青- 0.08m

6、olL磷酸二氢钾溶液（10 ： 90）为流动相；检测波长为326nm理论板数按芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制 成每ImI含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入50%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz） 30 分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每Ig含芥子碱以芥子碱硫鼠酸盐（C6H24NO5SCN

7、）计应为 13.0mg24.5mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g。【贮藏】密封。炒建曲配方颗粒Chaojianqu Peifangkeli【来源】本品为辣子草、苍耳草等二十三味的加工品经炮制并按标准汤剂 的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒建曲饮片2200g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为23%3690 ,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适 量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为灰黄色至灰褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】（1）取本品3g,研细，加甲醇IOOmI,加热回流1小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加水20ml,加热使溶解，滤过

8、，滤液加乙酸乙酯振摇提取两次， 每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。 取橙皮苜对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。另取青蒿对照药材1g, 加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙 酯振摇提取2次，每次20mL合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醵ImI使溶解， 作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取 供试品溶液与对照品溶液各5l,对照药材溶液ll,分别点于同一用0.5%氢氧 化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲醉水（IOo 1713）为展开剂， 展开，展距约4cm,取出，晾

9、干；再以甲苯乙酸乙酯甲酸水（20 ： 10 ： 1 ： 1） 的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm,取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。喷以1%三氯化铝乙醇液，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇30ml,超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加水IOml使溶解，用乙醛振摇提取两次，每次20ml,弃去乙醛 液，再用乙酸乙酯振摇提取两次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲 醇Iml使溶解,作为供试品溶液。

10、另取柚皮昔对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验， 吸取供试品溶液15l,对照品溶液ll,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲 烷.甲醇.丙酮.甲酸（20 : 3,5 ： 1.5 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 三氯化铝乙醇溶液，在105C。加热约2分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为

11、2.1mm,粒径为1.7）;以甲醇：乙月青（1 ： 1）为流动相A, 以0.B6甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml； 柱温为30C。；检测波长为300nm理论板数按水合氧化前胡素峰计算应不低于 5000 O时间（分钟）流动相A（%）流动相昭）O1216-1884-8212-1318-2882-7213-1828-3012-7018-40307040-4130-4270-5841-6042-5658-4460-6556-9044-1065-709010参照物溶液的制备取建曲对照药材1g,置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml,超声处理（功率300W,频率4

12、5kHz） 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml,合并二氯甲烷液，减 压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。另取东葭菅内酯对照品、甘草素对照品、水合氧化前胡 素对照品、柚皮素对照品、和厚朴酚对照品、厚朴酚对照品适量，精密称定，加 甲醇制成每Iml各含100g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1g,置具塞锥形瓶中，加70%乙 醇20ml,超声处理（功率300W,频率45kHz） 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加水20ml使溶解，用二氯甲烷振摇提取2次

13、，每次20ml,合并二氯甲烷液，蒸 干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的8个 特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8应分别与相应 对照品参照物峰保留时间相对应；与水合氧化前胡素参照物峰相对应的峰为S峰, 计算峰5与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的10%范围之内， 规定值为1.07 （峰5）。5101520 2s 3035404550 SS 5 707580rmin对照特征图谱峰1：东葭若内酯；峰3：甘草素；峰

14、4（S）：水合氧化前胡素；峰6：柚皮素； 峰7：和厚朴酚；峰8：厚朴酚色谱柱：BEH C18, 2.1mm100mm, 1.7m8so7s70g6055so45403530252015105【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104)o【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOmI,照醇 溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少 于 6.0o【含量测定】以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IoOmm,内径为 2.1mm,粒径为1.8mL9m）;以乙廉水（17 : 83）为流动相；柱温为30C。； 流速为每分钟

15、0.40ml；检测波长为283nmo理论板数按橙皮昔峰计算应不低于 8000对照品溶液的制备 取橙皮背对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 85g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，加170%甲醇20ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率45kHz） 30分 钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每Ig含橙皮甘（C28H34O15）应为0.6Omg3.50mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.2g【贮藏】密封。炒芥子（芥）配方颗粒Chaojiezi （Jie） Peifangkeli【来源】 本品为十字花科植物芥Brassica juncea （L） Czer. et COSS.的干燥 成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒芥子（芥）饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为10%1