采用一测多评法评价益安宁丸的质量.docx

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1、采用一测多评法评价益安宁丸的质量许洁芬I廖悦君2宋曼婷2（】深圳市龙华人民医院广东深圳518110;2.深圳市龙岗中心医院）摘要目的：建立一测多评（QAMS）法测定益安宁丸中三七皂普Ri、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂昔RgI、人参皂甘Rbl.丹参酮IlA等6个成分的含量。方法：以Lj3）正交试验优化提取条件采用20%甲醇超声提取60min料液比为LOg15mlo采用HPLC法以五味子酯甲为内参物分别计算其与三七皂昔Ri、丹酚酸B、人参皂昔Rg、人参皂昔Rb、丹参酮IIA的相对校正因子（RCF），通过RCF计算益安宁丸中上述5种成分的含量（计算值），同时采用外标法测定5种活性成分的含量（实测值）

2、比较计算值与实测值的差异。色谱柱为HyPerSiIGoLDGM（25OmInX4.6mm6.m）流动相为乙膻91%磷酸溶液（梯度洗脱）流速为I。mlmin,检测波长为203min（检测三七皂甘R；丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂昔Rg、人参皂音Rb）270nm（检测丹参酶Ha），柱温:304C进样量：104L结果：三七皂甘氏、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂昔Rg、人参皂甘Rb、丹参酮11分另!在001600.1550mgml00080-0080Omgml100100-0.1010mgml10.0620-06220mgml100740-07350mgm,00130-0.1280mgmL（r为09991

3、-09999）范围内呈良好线性关系；平均加样回收率在988%99.9%之间。三七皂昔电、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂昔Rg】、人参皂昔RN、丹参酮IIA的RCF分别为1.05，1.434.23-1.31071，其计算值和实测值之间无显著差异。结论：一测多评法的质量评价模式简单、精确且可行，适用于益安宁丸的质量评价和控制。关键词一测多评法;益安宁丸;三七皂甘R;丹酚酸B;五味子酯甲；人参皂昔Rg二人参皂首Rb;丹参酮H,中图分类号：R927.2文献标识码:A文章编号：1008K49X（2020）04-0659-06ApplicationofQAMSMethodintheQualityContro

4、lofYianningPillsXuJiefen1LiaoYuejun2SongManing2(1People,sHospitalofLonghuaDistrictGuangdongShenzhen518110*China;2ShenzhenLonggangCentralHospital)ABSTRACTObjective：TodeterminesixcomponentsTiotoginscnosideRI,salvianolicacidB,schisanthcrinAIginSenoSidCRgigin-senosideRbIandtanshinone11,xTnYianningpillsb

5、yquantitativeanalysisofmulti-componentswithasingle-marker(QMS)methodMethods:L(34)orthogonaldesignwascarriedoutinordertooptimizetheextractionmethod.ThemethodofextractionwasUltrasonica-tionfor60minby20%methanolandtheSolicHiquidratiowas10g：15mlUsingSchisanthcrinAastheinternalstandardanIIPLCmethodwascar

6、riedoutIocalculatetherelativecorrectionfactors(RCF)ofnoioginsenosideRI，SalvianolicacidBginsenosidcRg,ginsenosideRbIandtanshinone11Thecontentsofabove-mentioned5constituentsinYianningpillswerecalculatedbyusingRCFs(calculatedvalues)nexternalstandardmethod(ESM)wasusedtodeterminethecontentsofthe5constitu

7、ents(measuredvalues)Thedifferencesbetweenthecalculatedvaluesandthemeasuredvalueswerecompared.ThedeterminationwasperformedonaHypersilGOLDC18(250IninX46mm,5Um)columnwiththemobilephaseconsistingofacetonitrile-01%phosphoricacid(gradientelution)attheflowrateof10mlmin_1Thedetectionwavelengthwasseiat203nmf

8、ornoogmsenosideR，SalvianolicacidBSchisanthcrinAIginSenOSidCRglandginsenosidcRbiand280nmfortanshinone11,vThecolumntemperaturewassetat30Candtheinjectionvolumewas10MLResults:GoodlinearitiesofnotoginsenosideRISalvianolicacidB,schisantherinA，ginsenosideRgl，ginsenosideRbandtanshinone11wereachievedwithinth

9、erangeof00160-0.1550mgmlC0080-00800mgml100100-01010mgml100620-06220mgml10074007350mgmland001304)1280mgm1，respectivelyTheaveragerecoverieswereachievedwithintherangeof98.8%-999%RCFofnotoginsenosideRI,salvianolicacidBginsenosideRgginsenosideRbiandtanshinone11was1.054.43d23431and071，respectively.Therewa

10、snostatisticalsignificancebetweenthecalculatedvaluesandthemeasuredonesConclusion:TheQAMSmethodisfeasibleandcredible，andcanbeusedtodetermineandcontrolthemultiplecomponentsinYianningpills.KEYWORDSQAMS;Yianningpills;NotoginsenosideRi;SalvianolicacidB;SchisantherinA;GinsenosideRg1;GinsenosideRbi；Tanshin

11、one11益安宁丸是由西洋参、冬虫夏草、鹿茸、蛇胆、海马、五味子、西红花、三七、灵芝、丹参等M味药材制成是独家生产品种，具有补气活血、益肝健肾及养心安神功效。益安宁丸还可治疗冠心病心绞痛”、心力衰竭、躁狂症、慢性疲劳综合征5等疾病是一种疗效确切的心血管用药。益安宁丸含有多种名贵动植物药材，内在活性成分相当复杂在有效成分分析方面，罗志毅等GJ采用HPLC法测定通讯作者：许洁芬Tel:E-三il:com益安宁丸中人参皂昔Rbl的含量，王珂等对益安宁丸中人参皂昔R&、Re和Rh的含量进行了研究代琪等建立了益安宁丸中西洋参和三七中的有效成分含量测定方法，在益安宁丸质量标准中，对人参皂昔Rg卜人参皂昔R

12、e、人参皂昔Rbl及三七皂首Rl做了定量质量要求。上述质量评价方法中均需要使用多种对照品，试验成本较高目前也未见益安宁丸一测多评法方面的研究。一测多评法（quantitativeanalysisofmuIti-componentsbysingle-markerQAMS）是利用药品有效成分内在函数关系和比例关系，只需一个成分的标准物质来定量实现其他成分的同时测定。此种方法与外标法、标准曲线法等传统含量测定方法相比，更加简单、经济和实用可以解决部分对照品难以获得等困难，是目前中药多成分分析最实用方法之一皿。正交试验设计在样品提取方法的筛选中，具有样本量少、试验次数少、安排科学以及分析详尽等诸多优点

13、是中药样品中有效成分提取方式的优选的有力工具c450。本研究通过设计（31）正交试验优化益安宁丸中有效成分提取方法以五味子酯甲为内参物建立其他成分与五味子酯甲间的相对校正因子（RCF），利用RCF计算益安宁丸中各有效成分含量并将结果与外标法（externalstandardmethodEMS）进行比较验证QAMS法的准确性与可行性。1材料1.l仪器高效液相色谱仪：。2695型高效液相色谱仪（美国Waters公司）1260Infinity型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）OUltimateBOOO型高效液相色谱仪（美国赛默飞世尔公司）；B135-S型电子分析天平（美国梅特勒-托利多公司）

14、；SP3-100AL型超声波清洗机（250W40kHz，上海泗裴电子科技有限公司）；All型粉碎机（德国IKA公司）。H药品与试剂益安宁丸市售，同溢堂药业有限公司（香港独资）生产，批号：对照品三七皂昔R.（批号：H，纯度95.0%）、丹酚酸B（批号：11，纯度94.1%）、五味子酯甲（批号：11纯度95.3%）、人参皂昔Rg（批号：H纯度93.6%）、人参皂昔Rb.（批号：H纯度91）丹参酮葭（批号：11纯度98.9%）均购自中国食品药品检定研究院；甲醇、乙睛均为色谱纯水为超纯水其他试剂均为分析纯。2方法与结果H色谱条件色谱柱：HyPerSilGOLDC18（250mnX4.6mm6m）;流动

15、相：乙睛（八）C1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（08min，5%A;8-20min5%15%A;2025min，15%30%A;2540min30%35%A;40w50min，35%80%A;5060min，80%A）;流速：10mlminl;检测波长：203min（检测三七皂首R-丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂昔Rgl和人参皂昔Rb.）270n（检测丹参酮IIJ;进样量：1041；柱温:30o!正交试验设计益安宁丸含多种名贵药材动物药材中含有大分子化合物对药材有效成分的提取存在一定影响，选择合理有效提取方式尤为重要。本研究采用正交试验设计能用较少试验次数和和样本量得效率确立最优试验提取方案。取益

16、安宁丸（批号：），以提取溶剂的种类（八）、料液比（B）和超声处理时间（C）为考察因素每个因素设计3个不同水平按L（3,）正交表进行正与试验以三七皂甘RI、丹酚酸B、五味子酯甲、人参音Rgl、人参皂昔Rb加丹参酮Da的含量的综合评分为指标因上述成分中唯有丹酚酸B为水溶性，故权重系数以丹酚酸B05，其他成分1/12进行试验。正交试验结果见表1，方差分析见表2o从表1直观分析结果可以看出各因素对综合评分的影响顺序为ABC，即溶剂种类对各含量综合评分标准的影响最大，料液比次之，超声时间最小最优组合为A1R1Q;根据表2方差分析结果可知怯!素A、B对各含量综合评分指标有显著影响（P0.05），与直观分析结果一致。从表2可以看出超声