JJF1306 X射线荧光镀层测厚仪校准规范编制说明.docx

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1、UJFl306-2011X荧光镀层测厚仪校准规范修订说明X荧光镀层测厚仪校准规范编写组2023年9月一、任务来源:依据市监计量发202270号文件（市场监管总局办公厅关于印发2022年国家计量技术规范项目制定、修订及宣贯计划的通知）下达的任务通知规定，由中国计量科学研究院等五家单位负责JJF1306-201IX射线荧光镀层测厚仪校准规范的修订工作，修订工作于2022年年初开始，2023年9月完成征求意见稿。二、修订背景、依据和目的随着我国半导体、电子、通信行业的快速发展，许多产品都提出了对镀层厚度进行精确控制的要求，大部分电子制造加工企业均配备了镀层分析测量设备。这种广泛使用的镀层厚度测量仪器

2、一种基于X射线荧光分析技术的比较式测量仪器，为使其测量方法和量值传递统一，在2011年首次制定和实施了此类台式仪器的国家校准规范：JJFl306-2OuX射线荧光镀层测厚仪校准规范。近十年来，半导体及微电子技术的快速发展，特别是我国高铁、电力通讯的迅猛发展，为满足现场测量需要，大力推动了手持式X射线荧光分析仪的产品研发和市场应用，相比台式仪器，测量原理相同，主要优点包括体积小、携带方便、使用简单、性价比高，导致每年的市场销售数量远远超过了台式仪器。自JJF1306-2011校准规范发布实施以来，经过国内计量校准部门的实际应用和反馈，总体上，具有较好的实用性和可操作性，其量值传递和溯源技术方法是

3、科学可行的，基本满足国内此类仪器的量值溯源的需求，但也有需要完善和改进之处：原规范中规定的校准方法有一定局限性，镀层标准块的不确定度要求不太合理，同时镀层厚度标准块都只适合于台式镀层测量仪，不适用于当今应用普遍的手持式测量仪器。为使该规范更好的适应新技术、新产品的快速发展，需要对规范中相关内容进行增补和修订，同时对原规范中不合理的部分内容进行完善和修订，满足工业生产制造及计量检测机构对镀层厚度测量仪器量值溯源和量值统一的需求。在修订该校准规范时，主要依据的技术标准有：1. IS03497-2000X射线光谱分析方法2. GB/T16921-2005金属覆盖层覆盖层厚度测量X射线光谱方法三、国内

4、外X荧光测厚仪的生产厂分布、技术特性调查情况通过对校准规范中规定的仪器性能等进行全面的确认，针对规范的具体要求，起草小组对测量仪器的性能、特性等技术指标做了充分考虑和查找。1、由于没有相应的国际和国家标准，仪器的性能指标主要是参考仪器生产厂的技术标准和说明。起草小组重点查找和了解国内外相关测量仪器生产厂的技术说明文件，国外台式仪器制造商：生产厂主要有德国FiSCher公司，日本的日立公司，美国的OXford仪器公司，德国布鲁克及韩国先锋公司等；国内制造厂主要有天瑞仪器有限公司、江苏一六仪器、苏州浪声、深圳华唯等。手持式仪器主要由美国的热电、尼通、日本奥林巴斯、德国SPeCtrO等，国内制造商相

5、对较少，包括江苏天瑞、苏州浪声。由于X射线荧光测厚仪是建立在校准标准技术上的比较分析仪器，绝大部分厂家，对仪器的测量误差等关键技术参数均无明确标示。2、通过对各生产厂仪器技术文件进行搜集和整理及编写组对该类测量仪器的技术研究，总结出：2.1 在基本测量原理上国内外仪器都是相同的，因为关键器件和软件算法上不同，带来仪器综合性能的差异。国外厂家仪器的功能和技术性能差异不大，功能较全面，国内生产商的仪器，其功能相对较简单，使用灵活性稍有差异。被测量的镀层材料常见的有Au/Ni/Cu/Ag/Sn/Pb/Zn/Cr/Pt等,基体材料常用的有Cu/Fe/Ni或相应的合金材料，厚度测量范围一般从零点儿个微米

6、到几十个微米,仪器读数分辨力为0.01um,最大允许误差的要求，在仪器的技术说明书上均无明显标出，在口头上大多认同能达到10%左右，采用标准片对仪器进行校准后,测量不确定度将减小。2.2 从X荧光测厚仪的测量原理分析可知：仪器的测量范围和最大允许误差与被测材料直接相关联。同一台仪器，对不同镀层材料组合，其测量范围不同;对同一种镀层材料组合，在整个测量范围内其原理误差也不一样，测量误差分布大多表现为两端大、中间小的特点；对于多镀层结构而言，顶镀层和中间镀层，它们的测量范围和测量误差都相互影响和牵制，比起单镀层而言，不确定因素更多、更复杂。另外，多镀层的标准片，国内外均无好的方案，因此，在本规范中

7、所有的技术描述均是对单镀层的而言，除非另有说明。3、通过信息检索和调研获得多数生产厂有限的技术资料前提下，对各生产厂的产品性能指标进行了统计分析总结，并最终体现在规范的计量性能中。考虑到国外产品的计量性能普遍优于国内产品，在计量性能参考高端产品的情况下，充分考虑低端产品的适用性，在计量性能的规定上以参考具体产品的性能指标为主，既满足了该仪器的计量性能要求，也使规范在使用上具有实用性与科学性。四、主要修订内容在原有JJF1306-2011中X射线荧光镀层测厚仪校准规范的基础上，主体框架内容与格式不变，保留原来的计量特性要求，修改和增加内容包括：1.行为格式规范化及描述完善性编辑修改;2 .适用范

8、围增加了手持便携式仪器；3 .概述中增加了手持便携式的外观示意图；4 .校准方法的完善：4.1 测量重复性：考虑到测量范围内不同区段的有较大变化，测量点由原来的1个增加至3个；4.2 示值稳定性：保持不变；4.3 示值误差：基于能量色散方法的X射线荧光镀层测厚仪，同一种镀层厚度测量范围内表现出非明显线性误差以及不同镀层材料厚度测量误差差异大，因此，示值误差校准点由原来比较灵活的“1至5个”修改为“3个以上”，校准的镀层材料由一种修改为至少3种。因是自动测量，为提高可靠性，单点测量次数由原来的3次改为10次。5 .规范了附录C中厚度标准块的技术特性描述及规定因厚度标准块（片）精度是以测量不确定度大小来区分，因此取消级别划分,修改为等别划分；为更加合理表征厚度标准块的不确定度，以0.1m为分界点，按厚度范围进一步区分测量不确定度大小。对应于示值误差校准结果不确定度分析时，当厚度不超过0.1m,扩展不确定度采用绝对值来表征，当厚度大于0.1m,采用相对扩展不确定度来表示；6 .增加了附录D,用于对手持编写式仪器的标准块技术特性描述和要求;7 .增加了手持式仪器的重复性和示值误差实验验证数据。8 .修改完善了附录A不确定度分析。