第11章材料分析方法.ppt

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1、1第二篇 材料电子显微分析第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法2第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析本章主要内容本章主要内容第一节第一节 概概 述述第二节第二节 薄膜样品的制备方法薄膜样品的制备方法第三节第三节 衍衬成像原理衍衬成像原理第四节第四节 消光距离消光距离第五节第五节 衍衬运动学衍衬运动学第六节第六节 衍衬动力学简介衍衬动力学简介第七节第七节 晶体缺陷分析晶体缺陷分析3第一节 概 述l 在透射电镜应

2、用于材料科学早期，曾利用复型技术观察在透射电镜应用于材料科学早期，曾利用复型技术观察分析材料的微观组织形貌，随着薄膜样品制备技术的成分析材料的微观组织形貌，随着薄膜样品制备技术的成熟，以及衍衬成像理论的不断完善，复型技术逐渐被取熟，以及衍衬成像理论的不断完善，复型技术逐渐被取代代l 利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微利用薄膜样品的衍衬成像技术，不仅可以观察材料的微观组织形貌，而且可以观察分析晶体中的位错、层错等观组织形貌，而且可以观察分析晶体中的位错、层错等缺陷缺陷l 利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可实现材料利用晶体薄膜的衍射和衍衬综合分析技术，可实现材料的微观组织和物相

3、结构的同位分析的微观组织和物相结构的同位分析l 薄晶体衍衬分析的基本内容包括，晶体缺陷的定性与定薄晶体衍衬分析的基本内容包括，晶体缺陷的定性与定量分析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分量分析，第二相的空间形态、尺寸、数量及其分布的分析析l 透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、透射电镜的图像衬度主要包括，质量厚度衬度、衍射衬衍射衬度度、相位衬度；此外在透射扫描模式下，利用高角环形、相位衬度；此外在透射扫描模式下，利用高角环形暗场探测器接收弹性非相干散射电子，可获得暗场探测器接收弹性非相干散射电子，可获得Z衬度图像衬度图像4第二节 薄膜样品的制备方法一、基本要求一、基本要求 因电子穿

4、透能力的限制，需采用某种方法制备出适用于因电子穿透能力的限制，需采用某种方法制备出适用于透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。薄膜样品应满足透射电镜的薄晶体样品，通常称薄膜样品。薄膜样品应满足如下基本要求如下基本要求1)薄膜样品必须保持和大块样品具有相同的组织结构。即薄膜样品必须保持和大块样品具有相同的组织结构。即样品在制备过程中，其组织结构不能发生变化样品在制备过程中，其组织结构不能发生变化2)薄膜样品对电子束而言应是透明的薄膜样品对电子束而言应是透明的3)薄膜样品要有一定的强度和刚度，以免样品在夹持和装薄膜样品要有一定的强度和刚度，以免样品在夹持和装入样品台的过程中变形或损坏入样品台的过程

5、中变形或损坏4)薄膜样品表面不能有腐蚀和较严重的氧化，否则会引起薄膜样品表面不能有腐蚀和较严重的氧化，否则会引起图像清晰度下降或出现假象图像清晰度下降或出现假象5二、制备工艺过程二、制备工艺过程1)切片切片 从大块材料上切取厚度约为从大块材料上切取厚度约为0.20.3mm的薄片的薄片 根据材料选用合适的切割方法，根据材料选用合适的切割方法，如电如电 火花线切割火花线切割(见图见图11-1)、金刚石圆盘锯、金刚石圆盘锯 等；等；要要注意切取的部位和方向注意切取的部位和方向，以使，以使 样品的分析结果具有代表性样品的分析结果具有代表性 2)预减薄预减薄 预减薄厚度控制在预减薄厚度控制在0.10.2

6、mm 主要为去除切片引起的表面损伤层，主要为去除切片引起的表面损伤层，方法有机械法和化学法化学减薄液配方法有机械法和化学法化学减薄液配 方见表方见表11-1；机械法即手工研磨，不；机械法即手工研磨，不 能用力过大并充分冷却，以能用力过大并充分冷却，以避免样品避免样品 的组织结构发生变化的组织结构发生变化第二节 薄膜样品的制备方法6二、薄晶体样品的制备工艺过程二、薄晶体样品的制备工艺过程3)最终减薄最终减薄 最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子最终减薄后获得表面无腐蚀和氧化、且对电子 束透明的样品。方法为束透明的样品。方法为双喷电解抛光法双喷电解抛光法和和离子减薄法离子减薄法 对于对于金属材

7、料金属材料通常采用高效简便的通常采用高效简便的双喷电解抛光法双喷电解抛光法，其原，其原 理间图理间图11-2，电解抛光液配方见表，电解抛光液配方见表11-2或查找有关手册或查找有关手册 对于对于不导电材料不导电材料，可采用，可采用离子减薄法离子减薄法，但此方法比较费时，但此方法比较费时 第二节 薄膜样品的制备方法图图11-2 双喷电解减薄原理示意图双喷电解减薄原理示意图7第三节 衍射衬度成像原理 如图如图11-3所示，所示，在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻的在单相多晶体薄膜样品中有两个相邻的晶粒晶粒，假设假设A晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而晶粒所有晶面的取向均远离布拉格条件；而B晶晶粒

8、只有粒只有(hkl)晶面满足布拉格条件，衍射强度为晶面满足布拉格条件，衍射强度为Ihkl 图图11-3 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 a)明场成像明场成像 b)中心暗场成像中心暗场成像8第三节 衍射衬度成像原理 若入射电子束的强度为若入射电子束的强度为I0，在，在A晶粒下表面的透射束强度晶粒下表面的透射束强度近似等于入射束强度近似等于入射束强度 I0；而；而B晶粒的透射束强度为晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl)透射束和衍射束经物镜聚焦，透射束和衍射束经物镜聚焦，分别在背焦面上形成透射斑点分别在背焦面上形成透射斑点(000)和衍射斑点和衍射斑点(hkl)若用物镜光阑挡掉若用物镜光阑挡掉B晶

9、粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成像，像平面上像，像平面上A、B晶粒成像电子束强度分别为晶粒成像电子束强度分别为IA、IB，则有，则有成像电子束强度即为图像亮度，成像电子束强度即为图像亮度，所以所以A晶粒亮，晶粒亮，B晶粒较暗，晶粒较暗，见图见图11-4a。若以。若以A晶粒亮度为背景强度的晶粒亮度为背景强度的B晶粒衬度为晶粒衬度为因图像衬度与不同区域的衍射强度有关，故称因图像衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬度衍射衬度0AII0BhklIII0ABhklBAIIIIIII9第三节 衍射衬度成像原理 只允许透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像；只允许

10、透射束通过物镜光阑成像的方法称为明场成像；若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像，若只允许衍射束通过物镜光阑成像，称暗场成像，暗场成像暗场成像时时，A、B晶粒成像电子束的强度分别为晶粒成像电子束的强度分别为IA 0、IB Ihkl，故，故B晶粒亮，而晶粒亮，而A 晶粒亮度近似为零晶粒亮度近似为零A、B晶粒形貌的衍衬像如图晶粒形貌的衍衬像如图11-4所示。可见，所示。可见，暗场像的衬度暗场像的衬度明显高于明场像，是暗场成像的特点之一明显高于明场像，是暗场成像的特点之一ABa)ABb)图图11-4 铝合金晶粒形貌衍衬像铝合金晶粒形貌衍衬像 a)明场像明场像 b)中心暗场像中心暗场像10第四节

11、消光距离 由于电子受原子的强烈散射作用，电子波在样品深度方由于电子受原子的强烈散射作用，电子波在样品深度方向传播时，因向传播时，因透射波和衍射波透射波和衍射波相互作用，相互作用，振幅和强度将发生振幅和强度将发生周期性变化周期性变化，如图，如图11-5所示所示图图11-5 偏离参量偏离参量 s=0 时，电子波在晶体内深度方向的传播时，电子波在晶体内深度方向的传播 a)透射波和衍射波的交互作用透射波和衍射波的交互作用 b)振幅变化振幅变化 c)强度变化强度变化11 当当偏离参量偏离参量s=0时，衍射波强度在样品深度方向变化的时，衍射波强度在样品深度方向变化的周期距离周期距离，称为，称为消光距离消光

12、距离，记作，记作 g (11-1)式中，式中，d为晶面间距；为晶面间距；n为原子面上单位面积内所含单胞数。为原子面上单位面积内所含单胞数。1/n即为一个单胞的面积，所以单胞的体积即为一个单胞的面积，所以单胞的体积Vc=d(1/n)，代入代入式式(11-1)得得 (11-2)式中，式中，Vc单胞体积；单胞体积；为布拉格角；为布拉格角；Fg 为结构因子为结构因子式式(11-2)表明，表明，g 值随电子波长值随电子波长 和布拉格角和布拉格角 而变化而变化第四节 消光距离ggnFdcosgcgFVcos12 几种晶体的消光距离几种晶体的消光距离g 值见表值见表11-3和表和表11-3 晶体晶体hkl5

13、0kV100kV200kV1000kVAlFeZr11111041204556286070419095461021010晶体晶体Z点阵点阵hkl110111200211AlAgAuFe13477926fccfccfccbcc285624186827204050表表11-3 100kV下几种晶体的消光距离下几种晶体的消光距离g值值表表11-3 不同加速电压下下几种晶体的消光距离不同加速电压下下几种晶体的消光距离g值值第四节 消光距离13l 衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮衬度是指像平面上各像点强度的差别，或图像上个像点亮 度的差别度的差别l 实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像

14、电子束强度的差实际上，衍射衬度是像平面上各像点成像电子束强度的差 别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别别，它取决于晶体薄膜各点相对于布拉格取向的差别l 衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射衍衬运动学理论用于计算样品下表面处各点衍射束和透射 束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度束的强度，即像平面上各像点成像电子束的强度l 运动学理论的物理模型比较直观，理论公式推导过程简便运动学理论的物理模型比较直观，理论公式推导过程简便l 与衍衬动力学理论相比，运动学理论是一种近似的理论，与衍衬动力学理论相比，运动学理论是一种近似的理论，其应用具有一定的局限性，但对于大多数的衍衬现

15、象尚能其应用具有一定的局限性，但对于大多数的衍衬现象尚能 做出较完美的定性解释做出较完美的定性解释第五节 衍衬运动学14第五节 衍衬运动学一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法(一一)基本假设基本假设1)不考虑透射束和衍射束之间的交互作用不考虑透射束和衍射束之间的交互作用。意味着与透射束。意味着与透射束 强度相比，衍射束的强度始终是很小的强度相比，衍射束的强度始终是很小的 若要满足这一假设条件，成像时需若要满足这一假设条件，成像时需采用较大的偏离参量采用较大的偏离参量 s2)不考虑晶体样品对电子波的吸收和多重反射。意味着电子不考虑晶体样品对电子波的吸收和多重反射。意味着电子 波在

16、穿过样品的过程中，仅受到不多于一次的散射波在穿过样品的过程中，仅受到不多于一次的散射 若要满足这一假设条件，实验上须若要满足这一假设条件，实验上须使用极薄的样品使用极薄的样品15一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法(二二)近似处理方法近似处理方法1)双光束近似双光束近似 尽管用尽管用于成像的衍射束强度很小于成像的衍射束强度很小，但与其它，但与其它 晶面的衍射束强度相比仍然是最高的，可视晶面的衍射束强度相比仍然是最高的，可视其它晶面的衍其它晶面的衍 射强度为零射强度为零，衍射花样中，只有透射斑和一个衍射斑，如，衍射花样中，只有透射斑和一个衍射斑，如 下图所示下图所示 在此情况下，透射束强度在此情况下，透射束强度 IT 和衍射束和衍射束 强度强度 Ig 近似满足近似满足 I0=IT+Ig=1 式中式中I0=1 为入射束强度为入射束强度 这就是这就是双光束近似双光束近似000hkl双光束衍射花样双光束衍射花样第五节 衍衬运动学16一、基本假设和近似处理方法一、基本假设和近似处理方法(二二)近似处理方法近似处理方法2)柱体近似柱体近似 认为样品认为样品下表面某点下表面某点A的衍