BJS 201601食品中那非类物质的测定.docx
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1、附件1食品中那非类物质的测定BJS2016011 范围本方法规定了食品(含保健食品)中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于酒、咖啡、功能饮料、玛咖片、保健食品中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的测定。2 原理试样经乙懵提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。3 试剂和材料注:水为GB6682规定的级水。3.1 试剂3.1.1 乙月青(
2、CH3CN):色谱纯。3.1.2 甲酸(CH2O2):质谱级。3.1.3 0.1%甲酸水溶液:取甲酸Iml用水稀释至I(X)Om1,用滤膜(3.4)过滤后备用。3.1.40.1%甲酸乙晴溶液:取甲酸Iml用乙胎稀释至1000ml,用滤膜(3.4)过滤后备用。1.2 标准品西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1,纯度98%1.3 标准溶液配制1.3.1 标准储备液:分别称取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西
3、地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品(3.2)0.1g(精确至0.0001g),用乙月青溶解,并转移至100mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液浓度为1mg/mL。贮存于4冰箱中,有效期3个月。1.3.2 混合标准系列工作液:分别准确吸取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准储备液适量(33.1),用乙胞将其稀释成含量分别为Ing/mL、2ngmL.5ngmL10ngmL2OngmL的标准系列混合工作液。临用
4、时配制。1.4 微孔滤膜:0.22jm,有机相。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。4.2 超声波清洗器。4.3 分析天平:感量分别为O.O1g和0.0001go5 分析步骤5.1 试样制备准确称取2g试样(精确至0.0Ig)于50mL容量瓶中,加入40mL乙胞,超声30min,冷却至室温,用乙精定容至刻度,摇匀,上清液经微孔滤膜(3.4)过滤。取续滤液LOmL于50mL容量瓶中,用乙盾定容至刻度,供液相色谱-串联质谱仪测定。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱条件a)色谱柱:C18柱,1.8m,100mm2.1mm(内径),或性能相当者;b)流动相:A为0.1%
5、甲酸水溶液(3.1.3),B为0.1%甲酸乙脂溶液(3.1.4),洗脱梯度见表1;c)流速:0.3mL/min;d)柱温:35;e)进样量:2L表1洗脱梯度时间(min)流速(Umin)流动相A(%)流动相B(%)00.39010103901040.36040703109090.310909.10.39010120.390105.2.2 质谱条件a)电离方式:电喷雾正离子模式;b)检测方式:多反应检测(MRM);c)雾化气压力:30psi;d)离子喷雾电压:3500V;e)干燥气温度:330;f)干燥气流速:8L/min;g)定性离子对、定量离子、碎裂电压和碰撞能量见表2。表2那非类物质的定性
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