第8章复杂物质的分析.ppt

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1、 复杂物质的分析示例复杂物质的分析示例 一一.硅酸盐分析硅酸盐分析 二二.铜合金分析铜合金分析 三三.废水试样分析废水试样分析 第八章 一一.硅酸盐分析硅酸盐分析 硅酸盐占地壳质量的硅酸盐占地壳质量的75%以上。它是生以上。它是生产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。测定的产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。测定的项目有：项目有：SiO2,Fe2O3,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,K2O,Na2O,P2O5,MnO等。通常采用系统分析法。等。通常采用系统分析法。(一一)硅酸盐系统分析方案硅酸盐系统分析方案 。(二二)硅酸盐试样的分解及测定硅酸盐试样的分解及测定 1.试样的分解试样的分解 根据硅酸盐试样中

2、根据硅酸盐试样中SiO2含量高低的不同，含量高低的不同，可分别采用碱熔法和酸溶法分解试样。可分别采用碱熔法和酸溶法分解试样。2.SiO2的测定的测定 通常采用容量法或重量法进行测定。通常采用容量法或重量法进行测定。重量法重量法 试样经碱熔法分解，试样经碱熔法分解，SiO2转变成硅酸盐，转变成硅酸盐，加加HCl之后形成含有大量水分的无定形硅酸沉之后形成含有大量水分的无定形硅酸沉淀，为了使硅酸沉淀完全并脱去所含水分可淀，为了使硅酸沉淀完全并脱去所含水分可以在水浴上蒸发至近干，加入以在水浴上蒸发至近干，加入HCl蒸发至湿盐蒸发至湿盐状，再加入状，再加入HCl和动物胶使和动物胶使硅酸凝聚硅酸凝聚。于。

3、于60-70保温保温10分钟以后，加水溶解其他可溶性分钟以后，加水溶解其他可溶性盐类，用快速滤纸过滤、洗涤。滤液留作测盐类，用快速滤纸过滤、洗涤。滤液留作测定其他组分用。定其他组分用。沉淀灼烧至恒重沉淀灼烧至恒重，即得，即得SiO2的重量，以计算的重量，以计算SiO2的百分含量。的百分含量。氟硅酸钾容量法氟硅酸钾容量法 试样分解后使试样分解后使SiO2转化成可溶性的转化成可溶性的硅酸盐硅酸盐，在硝，在硝酸介质中，加入酸介质中，加入KCl和和KF，则生成，则生成硅氟酸钾硅氟酸钾沉淀：沉淀：SiO32-+6F-+2K+6H+K2SiF6+3H2O 在过滤洗涤过程中为了防止沉淀的溶解损失，采在过滤洗

4、涤过程中为了防止沉淀的溶解损失，采用用KCl-C2H5OH溶液作洗涤剂。溶液作洗涤剂。沉淀洗后连同滤纸一沉淀洗后连同滤纸一起放入原塑料烧杯起放入原塑料烧杯中，加入中，加入KCl-C2H5OH溶液及酚酞溶液及酚酞指示剂，用指示剂，用NaOH溶液中和游离酸至酚酞变红。溶液中和游离酸至酚酞变红。加入沸水使沉淀水解，加入沸水使沉淀水解，K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3+4HF用标准用标准NaOH溶液，滴定水解产生之溶液，滴定水解产生之HF，由，由NaOH标准溶液之用量以计算标准溶液之用量以计算SiO2的百分含量。的百分含量。3.Fe2O3、Al2O3、TiO2的测定的测定 将重量法测定将重量

5、法测定SiO2的滤液加热至沸，以的滤液加热至沸，以甲基红作指示剂，用氨水中和至微碱性，则甲基红作指示剂，用氨水中和至微碱性，则Fe3+、A13+、Ti4+生成氢氧化物沉淀，过滤、生成氢氧化物沉淀，过滤、洗涤。滤液备作洗涤。滤液备作Ca2+、Mg2+之用，沉淀用稀之用，沉淀用稀HCl溶解之后，进行溶解之后，进行Fe3+、A13+、Ti4+的测定。的测定。(1)Fe2O3的测定的测定 铁含量低时采用铁含量低时采用比色法比色法测定，含量高时则用测定，含量高时则用滴滴定分析法定分析法测定。测定。1.光度法光度法 在在pH8-11的氨性溶液中，的氨性溶液中，Fe3+与磺与磺基水杨酸生成基水杨酸生成黄色黄

6、色络合物，即可进行测定。络合物，即可进行测定。2.滴定分析法滴定分析法 铁含量高时，一般采用铁含量高时，一般采用络合滴定络合滴定法法。控制。控制pH1-1.7的条件下的条件下,以磺基水杨酸作指示以磺基水杨酸作指示剂、用标准剂、用标准EDTA确定至亮黄色即为终点，根据标确定至亮黄色即为终点，根据标准准EDTA的用量以计算的用量以计算Fe2O3的含量。滴定后的溶液的含量。滴定后的溶液备测备测A12O3、TiO2之用。之用。(2)A12O3、TiO2的测定的测定 1滴定分析法滴定分析法 将滴定将滴定Fe3+的溶液用氨水调节的溶液用氨水调节pH值为值为4左右，加入左右，加入HAcNaAc缓冲溶液，加入

7、过量的缓冲溶液，加入过量的EDTA标准溶液、加热促使标准溶液、加热促使Al3+络合完全，再用标准络合完全，再用标准硫酸铜返滴剩余的硫酸铜返滴剩余的EDTA,用用PAN作指示剂，滴定至溶作指示剂，滴定至溶液呈紫红色即为终点，液呈紫红色即为终点，以测出以测出A13+、Ti4+的总量。的总量。在滴定在滴定Al3+、Ti4+后的溶液中、加入苦杏仁酸加热后的溶液中、加入苦杏仁酸加热煮沸，则钛的煮沸，则钛的EDTA配合物中的配合物中的EDTA被置换出来，被置换出来，而铝的而铝的EDTA络合物不作用。用络合物不作用。用标准硫酸铜滴定释放标准硫酸铜滴定释放出来的出来的EDTA,即可测出即可测出TiO2的量。的

8、量。由返滴定算出由返滴定算出A13+、Ti4+的总量，减去置换滴定时的总量，减去置换滴定时TiO2的量，的量，即可算出即可算出A12O3的含量。的含量。（3）Ti4+的光度测定的光度测定 在在5-10的硫酸介质的硫酸介质中中,Ti4+与与H2O2作用生成黄色络合物，可以作用生成黄色络合物，可以进行测定。进行测定。TiO2+H2O2TiO(H2O2)2+4.CaO、MgO的测定。的测定。分离分离Fe3+、A13+、Ti4+的滤液即可用来的滤液即可用来测定测定CaO和和MgO的含量。一般采用络合滴的含量。一般采用络合滴定法，已在络合滴定一章介绍，不再重述。定法，已在络合滴定一章介绍，不再重述。二二

9、.水试样分析水试样分析 废水通常是指被污染了的水。废水试样的废水通常是指被污染了的水。废水试样的分析项目很多，一般可用温度、颜色、浊分析项目很多，一般可用温度、颜色、浊度、度、PH、不溶物、矿化度、电导率等描述、不溶物、矿化度、电导率等描述废水的一般性质；此外，还有金属元素、废水的一般性质；此外，还有金属元素、有机污染物和非金属无机物等测定项目。有机污染物和非金属无机物等测定项目。表表 常用水质项目的分析方法常用水质项目的分析方法 基本分析方法基本分析方法水水 质质 分分 析析 项项 目目重量法重量法总不可滤残渣、总残渣、蒸发残余量、总可总不可滤残渣、总残渣、蒸发残余量、总可滤残渣、灼烧减重、

10、有机碳等滤残渣、灼烧减重、有机碳等容量法容量法酸度、碱度、硬度、酸度、碱度、硬度、Ca2+、Mg2+、耗氧量、耗氧量、溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、Cl-、硫、硫化物、化物、Al3+等等分光光度法分光光度法Cl-、SO42-、SiO2、NH4+-N、NO2-N、NO3-N、Fe2+、Fe3+、Al3+、Mn2+、Mn4+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cr3+、Cr6+、Hg2+、F-、CN-、As、P、酚类、余氯、硫化物、酚类、余氯、硫化物、ABS、木质素、腐殖酸、色度、有机磷等、木质素、腐殖酸、色度、有机磷等比浊法比浊法浑浊度、透明度、浑浊度、透明度、SO

11、42-等等电化学法电化学法电导率、电导率、pH、溶解氧等、溶解氧等火焰光度法火焰光度法Na+、K+原子吸收法原子吸收法Hg、Cd、Zn、Ca、Mg等等其他其他温度、外观、臭味等温度、外观、臭味等地表水监测项目分析方法地表水监测项目分析方法 序序号号参数参数测定方法测定方法检测范围检测范围（mg/Lmg/L）1 1水温水温水温计测量法水温计测量法-6-6+40+400 0C C2 2PHPH值值玻璃电极法玻璃电极法0 014143 3硫酸盐硫酸盐硫酸钡重量法硫酸钡重量法1010以上以上铬酸钠分光光度铬酸钠分光光度法法5 5200200硫酸钠比浊法硫酸钠比浊法1 140404 4氯化物氯化物硝酸银

12、容量法硝酸银容量法1010以上以上硝酸汞容量法硝酸汞容量法可测至可测至1010以下以下5 5总铁总铁二氮杂菲分光光度法二氮杂菲分光光度法检出下限检出下限0.050.05原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法检出下限检出下限0.30.36 6总锰总锰高碘酸钾分光光度法高碘酸钾分光光度法检出下限检出下限0.020.02原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法检出下限检出下限0.010.017 7总铜总铜原子吸收分光原子吸收分光光度法光度法直接直接法法0.050.055 5螯合螯合萃取萃取法法0.0010.0010.050.05二乙基二硫代氨基甲二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）分光光酸钠（铜试剂）分光光度

13、法度法检出下限检出下限0.0030.003（3cm3cm比色皿）比色皿）0.020.020.700.70（1cm1cm比色皿）比色皿）2.92.9二甲基二甲基1 1，1010二氮杂菲（新铜试剂）二氮杂菲（新铜试剂）分光光度法分光光度法0.0060.0063 38 8总锌总锌双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法0.0050.0050.050.05原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法0.050.051 19 9硝酸硝酸盐盐酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法0.020.021 11010亚硝亚硝酸盐酸盐分光光度法分光光度法0.0030.0030.200.201111凯氏凯氏氮氮硒催化矿化法硒催化矿化法

14、检出下限检出下限0.50.5（1cm1cm比色皿）比色皿）1212总磷总磷钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法0.010.010.60.61313溶解溶解氧氧碘量法碘量法0.20.220201414化学化学需氧需氧量量重铬酸盐法重铬酸盐法30307007001515生化生化需氧需氧量量稀释与接种法稀释与接种法2 2600060001616氟化氟化物物氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法0.500.501.81.8茜素磺酸分光光度茜素磺酸分光光度法法0.500.502.52.5离子选择性电极法离子选择性电极法0.500.50190019001717硒硒（四（四价）价）二氨基联苯胺分光二氨基联苯胺分光光度

15、法光度法检出下限检出下限0.010.01荧光分光光度法荧光分光光度法检出下限检出下限0.0010.0011818总砷总砷二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法分光光度法0.0070.0070.50.51919总汞总汞冷原子冷原子吸收分光吸收分光光度法光度法高锰酸钾高锰酸钾过硫酸钾消过硫酸钾消毒法毒法检出下限检出下限0.00010.0001（最（最佳条件佳条件0.000050.00005）溴酸钾溴酸钾溴溴化钾消毒法化钾消毒法2020总镉总镉原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(螯螯和萃取法和萃取法)0.0010.0010.050.05双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法0.0010.

16、0010.050.052121铬铬(六价六价)二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法0.0040.0041.01.02222总铅总铅原子吸原子吸收分光光收分光光度法度法直接法直接法0.20.21010螯合萃取法螯合萃取法0.010.010.20.2双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法0.010.010.300.302323总氰总氰化物化物异烟酸异烟酸吡唑啉酮分光吡唑啉酮分光光度法光度法0.0040.0040.250.25吡碇吡碇巴比妥酸分光光度巴比妥酸分光光度法法0.0020.0020.450.452424挥发挥发酚酚蒸馏后蒸馏后氨基安替比林氨基安替比林分光光度法（氯仿萃取法）分光光度法（氯仿萃取法）0.0020.0026 62525阴离子表阴离子表面面活性剂活性剂亚甲蓝分光光度法亚甲蓝分光光度法0.050.052.02.02626总大肠菌总大肠菌群群多管发酵法多管发酵法滤膜法滤膜法2727 苯并苯并 芘芘纸层析纸层析荧光分光光度法荧光分光光度法2.52.5g/Lg/L地表水监测项目地表水监测项目必测项目必测项目选测项目选测项目河河流流水温、水温、pHpH、悬浮物、悬浮物、总硬度、电