辽宁省中药配方颗粒标准-86醋鳖甲配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023086醋鳖甲配方颗粒CubiejiaPeifangkeli【来源】本品为鳖科动物鳖TrionyxsinensisWiegmann的背甲经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取醋鳖甲饮片6000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为8.5%14.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为黄白色至浅黄色的颗粒；气微腥，味微咸。【鉴别】（I）取本品1g,研细，加甲醇5ml,超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取鳖甲对照药材3g,加水

2、70ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各58l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以荀三酮试液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品0.1g,研细，力口1%碳酸氢锈溶液50ml,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液1ml,置进样瓶中，加胰蛋白酶溶液50l（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制成每ImI中含Img的溶液，临用时配制）,摇匀，

3、37恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取鳖源多肽I对照品、鳖源多肽II对照品，加1%碳酸氢筱溶液制成每ImI含鳖源多肽I3g和鳖源多肽II6g的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOomm,内径为2.1mm,粒径为1.7m或1.8m）；以乙懵为流动相A,以0.05%甲酸溶液为流动相B,按下表中规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml。采用质谱检测器，电喷雾离子模式化（ESI）正离子模式下进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）784.90（双电荷）872.46和m/z784.90

4、（双电荷）-1028.55作为鳖源多肽I的检测离子对；质荷比（m/z）834.09（三电荷）-743.38和m/z834.09（三电荷）一953.52作为鳖源多肽II的检测离子对。取上述混合对照品溶液，进样2l,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）028992912-14910919014-251017908325-261780832026-288020吸取供试品溶液2l,注入高效液相色谱质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）784.90（双电荷）-872.46、m/z784.90（双电荷）一1028.55和以质荷比（m/z）834.

5、09（三电荷）743.38m/z834.09（三电荷）-953.52离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与相应对照品色谱保留时间相一致的色谱峰。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取鳖甲对照药材0.1g,置氨基酸水解管中，力9molL盐酸溶液Iom1,密塞，水解3小时，放冷，摇匀，滤过，量取滤液5ml,置蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1molL盐酸溶液使溶解，并转移至25ml量瓶中，用0.1molL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再

6、取丝氨酸对照品、精氨酸对照品、异亮氨酸对照品、亮氨酸对照品、L赖氨酸对照品适量，力0.1molL盐酸溶液制成每ImI各含50g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。取上述参照物溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各力0.1molL异硫鼠酸苯酯（PrrC）的乙睛溶液2.5ml和1mol/L三乙胺的乙盾溶液2.5mL摇匀，室温放置1小时后，用50%乙懵稀释至刻度，摇匀。取IOmL加正己烷IomL振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的参照物溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。O51015202530

7、354045时同Ein对照特征图谱供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相对应，且应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。450400350300I2so3200-ISO10050峰1：丝氨酸；峰2：甘氨酸；峰3：精氨酸；峰4：脯氨酸；峰5：缀氨酸；峰6：异亮氨酸；峰7：亮氨酸；峰8：L-赖氨酸参考色谱柱：Kromasil100-5C18,4.6mm250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。

8、【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙脂-O.Imol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）的混合溶液为流动相A,以乙月青-水（4：1）的混合溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温30oC;检测波长为254nm.理论板数按脯氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）09l00970392297322-2397833l723-328382I7l832-388270l83038-4570663034对照品溶液的制备取甘氨酸对照品、肺氨酸对照品、缀氨酸对照品

9、适量，精密称定，加O.lmol/L盐酸溶液制成每ImI含甘氨酸0.54mg、脯氨酸0.32mg、缀氨酸66g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置氨基酸水解管中，精密加入9molL盐酸溶液IOm1,密塞，称定重量，水解3小时，放冷，再称定重量,用9molL盐酸溶液补足减失重量,摇匀，滤过,精密量取续滤液5ml,置蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1molL盐酸溶液使溶解，并转移至25ml量瓶中，用0.1molL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.1molL异硫鼠酸苯酯（PrrC）的乙睛溶液2.5ml和ImolzL三乙胺的乙懵溶液2.5ml,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙懵稀释至刻度，摇匀。取IOm1,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含甘氨酸（C2H5NO2）应为102.0mg181.0mg；含脯氨酸（C5H9NO2）应为53.0mg99.0mg；含缀氨酸（CsHuNCh）应为9.0mg19.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片6g【贮藏】密封。