辽宁省中药配方颗粒标准-85龟甲胶配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023085龟甲胶配方颗粒GuijiajiaoPeifangkeli【来源】本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取龟甲胶900g,加水煎煮溶化,滤过（干浸膏出膏率为73%100%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微腥，味微甜。【鉴别】（1）取本品0.5g,研细，力口75%甲醇Iom1,超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘氨酸对照品，加75

2、%甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液9k对照药材溶液与对照品溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干,喷以葡三酮试液,在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品0.1g,研细，力口1%碳酸氢铉溶液50ml,超声处理30分钟，滤过，取续滤液100l,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10l（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢镂溶液制成每Iml中含Img的溶液，临用时配制），摇匀

3、，37C恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m1.9m）;以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下，进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）631.3（双电荷）-546.4和mz631.3（双电荷）-921.4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液，进样5l,按上述检测离子对测定的

4、MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）025520958025-4020508050吸取供试品溶液5l,注入高效液相色谱质谱联用仪，测定。以质荷比（mz）631.3（双电荷）一546.4和（mz）631.3（双电荷）921.4离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照酸溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）

5、测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙膻-0.1molL醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）的混合溶液为流动相A,以乙懵水（4：1）的混合溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为43；检测波长为254nm理论板数按L.羟脯氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O-Il10093071113.9938871213.9-148885121514-298566153429-3066034100对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、廿氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品适量，精密称定，加0lmolL盐酸溶液制成每ImI

6、含L-羟脯氨酸70gg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60pg、脯氨酸70g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置25ml量瓶中，加0.1molL盐酸溶液20mL超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，用0.1molL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml,置5ml安甑中，加盐酸2ml,水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水Ioml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加O.lmol/L盐酸溶液溶解，并转移至25ml量瓶中，用0.1molL盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加O

7、.lmol/L异硫鼠酸苯酯（PITC）的乙懵溶液2.5ml和ImOIZL三乙胺的乙懵溶液2.5ml,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙懵稀释至刻度，摇匀。精密量取IOml,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各3l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含L-羟脯氨酸（C5H9NO3）应为46.0mg103.0mg；含甘氨酸（C2H5NO2）应为98.0mg220.0mg；含丙氨酸（C3H7NO2）应为45.0mg-101.0mg；含脯氨酸（C5H9NO2）应为51.0mg115.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片0.9g【贮藏】密封。