辽宁省中药配方颗粒标准-89五灵脂配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023089五灵脂配方颗粒YizhirenPeifangkeli【来源】本品为黯鼠科动物复齿骷鼠TrogopterusxanthipesMilne-Edwards的干燥粪便经加工并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取五灵脂饮片5500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10.0%18.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取2g,加三氯甲烷20mL浸泡4小时，滤过，滤液浓缩至1ml

2、,作为供试品溶液。另取五灵脂对照药材1g,加三氯甲烷20mL同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020版通则0502）试验，吸取供试品溶液13、对照药材溶液2L分别点于同一块硅胶G薄层板上，以石油酸（6090C）-乙酸乙酯（3:1）为展开剂，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的

3、规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.25ml；柱温为30C；检测波长为270nmo理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）(Ml515958511-201520858020-23208023-252038806225-3538806220参照物溶液的制备取原儿茶酸对照品、4.羟基苯甲酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im各含10g的溶液，作为对照品参照物溶液。另取五灵脂对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加70%甲醇20ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为对

4、照药材参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各lh注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与原儿茶酸参照物峰相对应的峰为S峰。计算峰3、峰4、峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：2.83（峰3）3.64（峰4）、4.18（峰5）。峰1（三）：原儿茶酸；峰2：4-羟基苯甲酸；图五灵脂配方颗粒对照特征图谱参考色谱柱：WatersACQUITYHSST32.lmm100mm,1.8m【检查】

5、应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100mI,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于21.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则05测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5m);以乙懵为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；柱温为35；检测波长为260nmo理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于3000。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)02071293-88对照品溶液的制备取原儿茶酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含10g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml,称定重量，超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醛补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含原儿茶酸(C7H6O4)应为0.2mg1.6mg【注意】孕妇慎用。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.5g【贮藏】密封。