辽宁省中药配方颗粒标准-87醋龟甲配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023087醋龟甲配方颗粒CuguijiaPeifangkeli【来源】本品为龟科动物乌龟ChiHemyS%eyesii（Gray）的背甲与腹甲经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取醋龟甲饮片6000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为7%12%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为黄白色至浅黄色的颗粒；气微腥，味微咸。【鉴别】（1）取本品1g,研细，加甲醇IOm1,超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试

2、品溶液。另取龟甲对照药材3g,加水20OmL煎煮2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇IOmL同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各25l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%苛三酮乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品0.1g,研细，力口1%碳酸氢锈溶液50ml,超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100l,置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10l（取序列分析用胰蛋白酶，力口1%碳酸氢核溶液制成每Im

3、l中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37C恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取龟甲对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，力口1%碳酸氢铉溶液50ml,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（中国药典2020年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径为2.1mm）；以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESr）,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（mz）631.3（双电荷）-546.4和631.3（双电荷）一921.4作为检测离子对。取龟甲对照药材溶液

4、,进样2l,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）025520958025-4020508050吸取供试品溶液2l,注入高效液相色谱质谱联用仪，测定。以质荷比（mz）631.3（双电荷）-546.4和mz631.3（双电荷）一921.4离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照酸溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国

5、药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙膻-0.ImOI/L醋酸钠溶液（用醋酸调节PH值至6.5）（7：93）为流动相A；以乙盾水（4：1）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为43C；检测波长为254nm理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-1110093071113.9938871213.9-148885121514-298566153429-3066034100对照品溶液的制备取廿氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1molL盐酸溶液制成每Iml含甘氨酸O

6、.lmg、丙氨酸45pg、脯氨酸55g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.02g,精密称定，置氨基酸水解管中，精密加入6molL盐酸溶液IOmI,150水解3小时，放冷，滤过，滤液置蒸发皿中，用水IOml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣用0.1molL盐酸溶液使溶解，并转移至25ml量瓶中，用0.1molL盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫鼠酸苯酯(PITO的乙脂溶液2.5ml,1mol/L三乙胺的乙懵溶液2.5ml,摇匀，室温放置1小时后，用50%乙脂稀释至刻度，摇匀。取IOm1,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含甘氨酸(C2H5NO2)应为60.0mg140.0mg；含丙氨酸(C3H7NO2)应为25.0mg65.0mg；含脯氨酸(C5H9NO2)应为30.0mg80.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片6.0g【贮藏】密封。