混合碱的测定.docx
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1、混合碱的测定试验目的1 .通过标定盐酸溶液浓度,初步把握酸碱标准溶液浓度标定的原理方法;2 .了解多元酸盐滴定过程中溶液的PH值变化;3 .把握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法。学习分析天平的使用方法,把握差 减法称量操作;4 .进一步练习分析基本操作。试验原理一、酸标准溶液的标定1.酸标准溶液的标定通常用硼砂(Na2BQ7.lOH2O)或无水碳酸钠(Na2CO3)标定a.若用 Na2B4O7 IOHzO 标定 HCl 溶液,反应式如下:Na2B4O7+2HCI+IOH2O= H3BO3+2H2O基准物质的选择原则1 .试剂的组成与化学式完全相符,若含结晶水,如H2C2O2H2O,
2、Na2B4O7 WH2O等,其结晶 水的含量均应符合化学式。2 .试剂的纯度足够高(质量分数为99. 9%以上)。3 .性质稳定,不易与空气中的02、C02反应,亦不汲取空气中的水分。4 .试剂参与滴定反应式,应依据反应方程式定量进行,没有副反应。5 .试剂最好有较大的摩尔质量,以削减称量时的相对误差。NazCCh作为基准物,具有纯洁,化学性质稳定等优点,分子量大,可减小称量误差。b.若用无水Na2CO3标定HCI:反应式如下:2HQ + Na2CO3 = 2NaCl+CO2 +H2O指示剂:甲基橙(3.14.4)计量点时溶液的PH值约为3.9二、称量方法A、指定重量称量法(固定重量称量法)B
3、、直接称量法C、递减(差减)称量法:称取样品的量是由两次称量之差而求得的。终点:黄色f橙色操作方法用清洁的纸条叠成纸带套在称量瓶上,拿住纸带尾部把称量瓶放到天平的正中位置,称出称量瓶加试样的精确重量为Wlg,左手仍用原纸带将称量瓶从天平盘上取 下,拿到接受器的上方,右手用纸片包住瓶盖柄打开瓶盖,但瓶盖也不离开接受器上方将 瓶身渐渐倾斜。用瓶盖轻小扣瓶口上部,使试样渐渐落入容器中。当倾出的试样接近所需 要的质量时,一边连续用瓶盖敲瓶口,一边渐渐将瓶身竖直,使粘在瓶口的试样落回称量瓶中。然后盖好瓶盖,把称量瓶放回天平,取出纸带,精确称其质量为W2go两次质量之差,即试样质量。试样=WI W2 (g
4、)1、若倒入试样量不够时,可重复上述操作;如倒入试样大大超过所需要数量,则只能弃 去重做。2、要在接受容器的上方打开瓶盖或盖上瓶盖,以免粘附在瓶盖上的试样失落它处。3、称量时留意对锥形瓶编号(锥形瓶在称量前事先编号)。三.测定1 .如何测定各个组分及其含量?可采纳双指示剂法。用Hel标液滴定混合碱时有两个化学计量点:(1)第一个计量点时,反应可能为:Na2CO3+HCl = NaHCO3+NaClNaOH+ HCl = NaCi+ H2O溶液的PH值为8.31,用酚酸为指示剂(变色范围8.010.0),从红色变为几乎无色时为终 点,滴定体积为S(mL).(2)其次个化学计量点时,滴定反应为:N
5、aHCO3+HCl = NaCl+CO2 + H2O溶液PH为3.9,以甲基橙为指示剂,终点呈橙色,滴定体积为W(mL).当V2 时,则混合碱为Na2CO3+NaHCO35当 V L 时,为 Na2CO3 NaOH争论:V1V2 : NaOH(Vl-V2) ,Na2CO3 (2V2)V0:则碱液只含 NaHCO3V2=0,力0:则碱液只含NaoH试验步骤1、用差减法精确称取0.100.12克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖),分别放在250mL锥形瓶内,加水30亳升溶解,加甲基橙指示剂1滴,然后用盐酸溶 液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点,由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算 HCI
6、溶液的浓度。2.用移液管移取10.0OmL 试液25OmL锥形 瓶Icl酚猷再加入Id甲基橙HeI标液滴至 恰好红色消失HJ 黄色变 滴定橙色准确记录HCl体积V2平行滴定三次A.第一个终点滴定速度宜慢,特殊是在近终点前,要一滴多搅,否则易过度。因到达第 一个终点前,若溶液中Ha局部过浓,使反应:NaHCO3+HC1 = NaCl+CO2 +H2O提前发生,导致VI偏大,V2偏小。终点时酚酬从红色变为无色,但肉眼观看这种变化不灵敏,因此滴到微带浅红色时为终 点。每次滴定条件尽量把握全都;B.终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少,吹洗杯壁操作要正确。留意事项1)正确把握差减法称量的操作。2)锥形瓶在
7、称量前事先编号。3) Na2CO3有吸湿性,称量动作要快速。4)溶解Na2CO3时不要用玻璃棒,且不要振荡太激烈,要等Na2CO3完全溶解后再加甲基橙指示剂。5)终点半滴操作。混合碱的测定一、试验目的1 .进一步娴熟滴定操作和滴定终点的推断;2 .把握盐酸标准溶液的配制和标定方法.3 .把握定量转移操作的基本要点.4 .把握混合碱分析的测定原理、方法和计算二.试验原理混合碱是MCOa与NaOH或触笫与NaHCo3的混合物,可采纳双指示剂法进行分析,测 定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚Ift指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO
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