AIR6172试验方法.docx

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1、3.试验方法总结3.1 简介该试验将一个小的柱形空腔放入冰冻在平圆型聚苯乙烯培养皿中的均匀厚度的冰块中，该培养皿的表面必须均匀标准，大概在120粒度（见图1）。空腔底部基本上不含冰。经过均衡达到所需温度后,将一定体积的染色除冰化学物质放入空腔中，削弱便逐渐开始（见图Do基本上，我们可以通过圆形削弱面的形成来见证削弱现象。在规定的时间间隔内，对所观察到的削弱面尺寸进行测量。削弱面反映了融化在冰腔壁和冰/基体界面的最终结果。相对而言，在靠近中心的位置，削弱面较厚，四周则相对较薄。圆形削弱面的总面积减去空腔的最初面积即削弱面积。试验温度应设定为1C（2oF）,且应在冰箱或冷冻库中进行。图1含有染色化

2、学物质的聚苯乙烯培养皿3.2 意义及用途本试验提供了一种方法，以在设定温度下，在有限的时间内在冰/基体界面对液体或固体道面除冰/防冰化工产品进行评定和比较。3.3试验器材以下试验程序可在液体或固体形式的除冰/防冰化工产品上进行。3.3.1材料A.聚苯乙烯培养皿-直径50毫米（6英寸），深度5毫米（0.6英寸）FisherScientificcat牌塑料一次性培养皿，无菌，型号#08-757-148.b.碳化硅砂纸，120粒度PSA衬布纸直径8”（20.3cm）PaceTechnologies（wvw.metallographic,com）Cat.No.:SiC-120P12-100（Boxof

3、100）C.移液管（单道移液管或多道移液管），可以移取25HL的液体D.带针头的塑料注射器（容积5ml）E.量筒F.铝棒，直径3mm（0.12in）G.数字温度计（或同类器材）H.数字计时器（或同类器材）I.加热板J.冰箱或温度在4oC1oC（39oF2oF）的冷藏室以储存原材料。K.测微计I.罗丹明或0.1%（wv）溶剂的荧光素（若明确指定，也可以用其他染料）。3.3.2 合适的聚苯乙烯培养皿冰削弱试验中，需要使用一个直径150毫米（6英寸），深度15毫米（0.6英寸）的圆形聚苯乙烯培养皿。培养皿的底部需经表面粗糙度为120粒度的碳化硅砂纸打磨成标准的测试表面。冰的表面面积约为0.018f（

4、见图1）。测试盘的尺寸可进行调整，以适应空间限制；但是，任何冰表面面积的变化都需要除冰剂试验样品规格和/或用于形成冰的水的体积的相应成比例变化。3.3.3 培养皿表面考虑已知标准表面样本的清洁度或纯度会影响冰与基材之间的粘合。应小心保护表面样本，以免其受粉尘、实验室化学品及手指接触等污染。3.3.4 标准测试设备所有温度传感器、电子天平、定时装置等应通过经ISO9001-2008等国际标准组织认可的质量管理体系，使其保持在一个已知的校准状态。3.3.5 冰渗透在制冰之前，冰渗透所需的合适的培养皿和材料（水、量筒等）必须在40C1oC(39oF20F)的环境下最少放8hI0测试皿中每3.4厚的冰

5、需要60毫升的水。根据ASTMDII93,要得到预冷却量，需将IV型水倒进培养皿，进行旋转或搅拌以使水分布在表面。将水注满培养皿后，将其放入温度在TOC10C(140F20F)的冰箱或冷冻室中5分钟。将无盖的注满水的培养皿放在冰箱或冷柜中直到水完全冻结(最少需要8小时)。直到水完全结冰，并形成的时间可能会延长。结冰的过程中，建议保持尽可能低的通风，以得到一个较平滑的冰层表面。试验之前，应将含有冰块的合适培养皿储存在既定测试温度下至少101小时。3.3.6空腔的制作用一个热的铝棒和一个带针头的塑料注射器来制作冰块中的空腔(距底层表面3.4mm高)，从预先制作的柱形空腔中萃取融化的冰。每个空腔都可

6、以重复以下步骤。通过将铝棒加工成为3mm(0.12in)的公称直径来制作rod.在一个250毫升的烧杯中将约100毫升的水加热至65到70(149F到158F)将铝棒放在水中加热30秒。从水中取出加热后的铝棒，用纸巾擦拭后垂直放在冰的表面，再向下施加适度的压力3至4秒。然后移走铝棒，将注射器的尖端放入空腔内抽取融化的水。推进注射器2至3秒，然后抽回使水喷出。如果目测可以看到空腔底部有一薄层冰，使用铝棒与注射器的步骤便可重复进行，注意不能扩大空腔的直径。制作空腔的程序应在冷冻室中在试验温度下进行。每套5个不同的4cm(1.5in.)的空腔使用一个培养皿。试验前，含有冰块的合适培养皿应在既定试验温

7、度下至少保存2个小时。3.4一般试验程序3.4.1除/防冰化学品形态以下试验程序可针对液体或固体的除冰/防冰化学品。3.4.L1液体道面除冰/防冰化学品液体道面除冰/防冰化学品应按所提供的样品进行测评，试验前不需要稀释或准备。3.4.1.2固体道面除冰/防冰化学品固体道面除冰/防冰化学品必须稀释为25%w/w的稀释液,要得到25%w/w稀释液，需将“x”克的固体道面除冰剂溶解在“3x”克水中。3.4.1.3参考校核液参考校核液应与除冰/防冰化学品一起进行试验。结果可作为验证测试，从而使制造商有一个可选的对比试验。根据ASTMD1193,参考溶液由50%w/w的醋酸钾（试剂等级ACS99%）溶液

8、及IV型水组成。通过混合X克乙酸钾和X克软化水可得到50%w/w的参考校核液，计算方式根据方程L% w/VV =XgCH3CO2K ,xgCH3CO2K + xgH2O*100/方程1在这里：CH3C02K表示乙酸钾（试剂等级ACS99%）H20表示水（ASTMD1193,IV型）3.4.2掺入染料如果液体除冰/防冰化学品或固体除冰/防冰化学品的25%w/w稀释液不能鲜明准确地反映削弱能力，那么就应准备染料，并按以下步骤添加：a.建议使用两种染料进行此试验：罗丹明B(CAS#81-88-9)与荧光素(CAS#518-47-8)O两种染料都可以使用，但是，应优先考虑罗丹明B,因为它能更强烈地显示

9、对比，且有利于冰削弱测量。挑选染料是为了确保不同的道面除冰化学品之间不存在兼容问题。试验中所用的染料应进行明确，并得到一致同意。b.根据ASTMD1193,染料应按体积(0.1%wv)稀释为0.1%,IV型水。要得到(0.1%wv)溶液，需将0.025克染料溶解在25ml的水中。c.将1.5ml的微量离心管(瓶)中加满待测除冰液。在除冰/防冰化学样品中加入2滴染料(0.1%w/v)溶液，密封并剧烈晃动小瓶。d.试验前，将样品在试验温度下保存至少8小时。3.4.3空腔外的除冰/防冰化学品用一个微型移液管将25L除冰/防冰化学品平均分配于五个空腔中。确保移液管在使用前已进行校准。然后根据设定时间间

10、隔(一般为5,10和30分钟)用一个数字测微计进行削弱测量并记录。计时器是监测经过时间锁必不可少的。温度计或温度传感器则用来观察温度，并使试验温度恒定不变。3.4.4温度调节试验箱基于以下两个目的，该试验需要一个可在土1.0。C(+2.0。F)范围内调节试验设定温度-2C到-10C(28oF到14F)的调节箱：1)平衡试样以达到指定温度，2)实际试验时保持温度平衡。调节箱的温度范围至少应在T8OC(OoF)到-1C(30F)之间。3.6试验次数针对每个试验温度，至少应进行五次试验，使用五个空腔。试验温度应为TOoC(140F)与-2。C(280F),其中允许有0.50C(1oF)的误差。只要买

11、卖双方协商一致，冰削弱试验可以在任何温度下进行。3.7数据记录与报告以毫米为单位，应每隔5分钟、10分钟和30分钟记录每个温度下的圆形冰削弱，并作出报告。如见表1(如有要求，还可搜集到其他时间间隔的数据)。所有数据都以毫米为测量单位，允许有01毫米的误差。每一温度/时间所记录下的数据都应为五个空腔的平均值，其中每个空腔都是按两个最长的垂直轴向尺寸(垂直和水平)进行测量。削弱面积即圆形削弱的总面积减去空腔的最初面积。冰削弱通过方程(2)、(3)、(4)计算而出。将冰削弱面积(Inm2)表示为时间的函数(见图2)。既定除冰剂的冰削弱面积定义为：IU=IUe-AS方程2在这里:IU表示既定除冰剂的冰

12、削弱面积（mm2）IUe表示特定时间间隔下的圆形冰削弱总面积（mm?）AS表示起初空腔的面积（mm?）特定时间间隔下的圆形冰削弱总面积（mm?）定义为：（mudIUe-方程3这里：MUD表示削弱强直径的平均值（mm）起初空腔的面积（mm2）定义为：4=乃1-1I）方程4*最初削弱直径表1-冰削弱试验结果Time(minute)时间(分钟)Cavity#空榭UndercutCavityDiameter(mm)由弱空IrMeanl三rcutCavityDiameter(mm)TotalAreaIUe(mm2)总面积IUeGWh2)AreaOriginalCavityAS(mm2)IceUndercuttingIU泳肖健3屋2)Vertical垂直Horizontal水平51削吐直径叼猫空腔原面积AS(7.07u2)23451017.0723453017.072345图2-2。C下的冰削弱研究结果300250200150100500