JJF(桂)-微量进样器校准规范编制说明.docx

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1、广西地方校准规范微量进样器校准规范编制说明一、任务来源根据广西壮族自治区市场监督管理局下达的桂市监函2018104号关于指定广西区计量院承担广西地方计量技术规范起草工作的通知文件，由广西壮族自治区计量检测研究院承担微量进样器校准规范的制定工作。二、目的及意义微量进样器室实验室广泛使用的精密器材，主要用于色谱分析仪的进样过程，而这些大型色谱分析仪器已广泛应用在现代社会的方方面面。因此，对各种物质进行定性定量分析，微量进样器作为色谱分析仪中定量进样的关键设备，其容量示值准确与否对色谱仪的进样系统、检测系统和数据处理系统的运行有直接影响。微量进样器在使用前和使用中应进行定期校准，以保证移液的准确度。

2、目前我国还没有颁布关于微量进样器的计量检定规程或校准规范，只是在JJG700-1990气相色谱仪检定规程的附录中简要提到了微量进样器的校准方法。该方法的不足之处在于：不能全面地考察微量进样器的计量性能；（2）所使用的介质水银常温下较容易挥发，对人体有害；（3）微量进样器形状细长，抽取水银后，芯子抽出，使得进样器更细长，在称量过程中微量进样器不能全部置于天平的托盘上，对称量结果有一定的影响，且实际操作不易实施。鉴于以上微量进样器校准意义及方法的分析，寻求一种操作简便可行的校准方法并制定相应的校准规范，以评价微量进样器计量性能是目前亟待解决的工作。三、参考的有关资料及标准JG646-2011移液器

3、JJG196-2006常用玻璃量器YY0088-92微量进样器GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法在本规范编制过程中，微量进样器计量特性主要参考了YY0088-92微量进样器、JJG646-2011移液器检定规程、JJG196-2006常用玻璃量器检定规程和GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法的相关规定。本规范按JJFlo71-2010国家计量校准规范编写规则的相关要求进行编写，名词术语依据JJFlOOI-2011通用计量术语及定义中相关名词术语及定义，微量进样器的测量不确定度的评定依据JJFlO59.1-2012测量不确定度评定与表示的相关要求来进行评定。

4、四、制定规范的简要过程1) 编制过程及人员分工情况自2018年12月广西壮族自治区市场监督管理局发文由广西壮族自治区计量检测研究院负责编制微量进样器校准规范后，院内组建起草小组，拟定规范制定工作方案，分配工作任务。1)2019年1月，成立编写小组，召开小组会议并商讨微量进样器校准规范相关计量指标，明确小组成员的分工。2) 2019年2月至12月，开始对微量进样器进行调研，收集相关资料，确定目标不确定度。3) 2020年1月至2021年6月，对全区使用微量进样器的机构进行调研实验，收集不同型号规格的微量进样器数据，基本覆盖微量进样器全部的容量范围(0.5IOoo)L,初步拟定规范的框架并编写微量

5、进样器校准规范初稿。4) 2021年7月至2023年2月，根据校准规范初稿，对南宁市各机构现有的微量进样器进行大量试验验证，确保微量进样器校准规范(初稿)里所制定的性能指标合理有效，并编写试验报告。5) 2023年3月至12月，编写测量不确定度分析报告。6)人员具体分工如下：序号工作内容责任人计划完成时间1编制说明闭晓帆、梁茵、刘金成2019年1月至12月2校准规范正文闭晓帆、梁茵、范俊2020年1月至2021年6月3样品试验及试验报告刘金成、陈美、邱成2021年7月至2023年2月4不确定度分析报告闭晓帆、梁茵2023年3月至12月5校准规范格式排版范俊、陈美2023年3月至12月6试验报告

6、及不确定度报告检查陈美、邱成2023年3月至12月7评审会议纪要闭晓帆、刘金成、范俊2024年1月8收集征求意见并汇总闭晓帆、梁茵、刘金成、范俊、陈美、邱成2024年1月至2024年3月9审定意见书及专家签名闭晓帆、梁茵2024年4月2.生产情况及使用情况微量进样器主要分为无存液微量进样器、有存液微量进样器和气密性微量进样器。从容量范围来说，常见的有lL,5L,10L,25L,50L,100L,250L,500L,1000Lo目前国内市面上生产微量进样器的生产企业主要有：上海安亭微量进样器、上海高鸽工贸有限公司、上海医用激光仪器厂、保西玻璃仪器厂、北京华仪三谱仪器有限责任公司。进口的微量进样器

7、主要有瑞士的Hamilton德国的analytikjena耶拿、美国的AgilentThermo、澳大利亚的SGE等。微量进样器主要用于气相色谱、液相色谱仪器的进样过程。3.编制规范的简要过程2019年1月我院根据广西壮族自治区市场监督管理局通知精神成立规范起草小组并开始前期调研工作。2019年2月开始收集各厂家不同规格型号的微量进样器性能指标的材料，时常关注相关企业使用微量进样器对色谱分析仪器进行进样的情况以及相关行业动态。2020年1月根据不同厂家不同规格型号的微量进样器进行大量规范适用性实验，初步确定各项计量技术指标，形成初稿。2021年7月根据校准规范初稿，对不同厂家不同型号规格的微量

8、进样器进行大量试验验证，确保微量进样器校准规范里制订的性能指标合理有效。2024年1月基本确定各项计量技术指标，修改初稿并形成校准规范征求意见稿上报。五、规范的主要内容及技术指标1 .使用范围本规范适用于微量进样器的校准。2 .计量特性的要求确定原则参考YY0088-92微量进样器、JJG646-20U移液器检定规程，结合仪器厂家说明书的计量技术指标确定了微量进样器校准规范中的计量特性要求。通过实验验证大部分仪器符合该要求。这些计量特性要求并非用于合格性判定，仅作为技术参考。3 .标准装置电子天平：测量范围(0.00Img22g),分度值为0.001mg;电子天平：测量范围为(0.0Img81g；0.1mg-220g),分度值为(Mmg；温度计：测量范围为(030)C,分度值为0.1。4 .校准方法采用衡量法对进样器进行校准。5 .校准结果的表达和复校时间间隔校准结果的描述采用了JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则中规定的内容。复校时间的长短可根据微量进样器的使用情况、环境条件、仪器本身性能等因素决定，一般建议复校时间间隔不超过1年，送校单位也可根据微量进样器实际使用情况来决定复校时间间隔。以上是制定此规范的编制说明，在审核中请各位专家进行讨论，提出宝贵意见。谢谢！微量进样器校准规范起草小组2024年1月