压力釜合成乙酰丙酮钙实验总结.docx

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1、压力釜合成乙酰丙酮钙报告一、实验条件1 .设备IL高压反应釜2 .实验内容在装有搅拌杆的IL高压反应釜中加入乙酰丙酮、氢氧化钙，在常温下不断搅拌，充入一定压力的氮气为保护气，反应一定时间后出料。反应结束后，出料得到白色产品。二、实验结果1 .温度的影响表1反应温度对产品的影响Table1Theeffectsoftemperatureonproduct反应温度/物料状态收率/(%)钙含量/(%)70半凝固95.116.3360分散96.516.4050分散95.717.50常温30-35分散96.816.87时间：40min,物料比:n(ACAC)m(Ca(OH)2)=1.8:1,氮气用量：0.

2、4Mpa温度对反应的影响见表I,反应温度在常温30-35oC,物料为分散状态且无明显黄变现象出现，产物回收率与钙含量也达到最佳。从能耗角度考虑，故本实验选择温度为常温30-35C为反应温度。2 .时间的影响表2应时间对产品的影响Table2Theeffectsoftimeonproduct反应时间min收率/(%)钙含量/(%)2095.716.383095.116.404096.716.755096.216.60温度：常温3()-35C,氮气用量：0.4Mpa,物料比：n(ACAC):Ii(Ca(OH)2)=1.8:1由表2结果可知，反应时间为40min,乙酰丙酮与氢氧化钙反应趋于完全，产物

3、回收率与钙含量可达到最佳。3 .物料比对产品的影响表3.物料比对产品的影响Table3Theeffectsofmaterialratioonproductn(ACAC)rn(Ca(0H)收率/(%)钙含量/(%)2:195.115.941.9:1.095.716.331.8:1.095.917.111.7:1.095.217.70温度：常温30-35C,氮气用量：0.4Mpa,时间：40分钟表3可以看出，随着乙酰丙酮的减少，钙含量会有明显的上升。在实验过程中发现，当物料比n(ACAC):n(Ca(OH)2)在1.8:1时，产品钙含量和收率达到最优。4 .氮气用量的影响表4.氮气用量对反应的影响

4、Table4Theeffectofnitrogendosageonreaction氮气(Mpa)收率/(%)钙含量/(%)0.192.118.600.292.317.870.393.716.400.496.116.870.595.816.75温度：常温30-35C,时间：40分钟,物料比：n(ACAC)m(Ca(OH)2)=1.8:1表4考查了氮气用量对反应的影响，当氮气用量大于0.4MPa时，产品钙含量逐渐下降,产品收率逐渐升高，所以实验中氮气用量定为0.4Mpa.三、结论综上所述，采用压力釜直接合成乙酰丙酮钙。最佳条件如下：IL反应釜内，温度：常温30-35C,时间：4()分钟,物料比:n(ACAC):n(Ca(OH)2)=181,氮气用量：0.4Mpa,搅拌速率350rpm