常见药物分析方法与药物分析中常见定量方法.docx

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1、药物分析是分析化学中的一个重要分支，它随着药物化学的发展在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面均有广泛应用。药物分析是运用化学、物理学、生物学以及微生物学的方法和技术来研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等。它包括药物成品的化学检验，药物生产过程的质量控制，药物贮存过程的质量考察，临床药物分析,体内药物分析等等。随着生命科学、环境科学、新材料科学的发展，在分析科学这一崭新的领域，药物分析也正发挥着越来越重要的作用，在科研、生产和生活中无处不在，尤其在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要的角色。药物分析是以药品质量标准为依据，对药

2、物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。汇总了药物分析中常用的8种检测方法，希望你能对你有所帮助。药物分析是以药品质量标准为依据，对药物中的相关成分、含量进行检测与分析，以对药品质量的优劣及真伪做出评定。药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量，并保证人们用药安全、合理、有效。开展药物分析之前，需要配备适用的药品质量检测设备等仪器，这是保证药品质量检验工作开展的基础。在进行药物分析时，需要严格遵守检验操作流程，保证药品质量检测结果准确可靠。药品质量检验的样品包括药材

3、原材料样品、辅料样品、半成品、包装材料、生产过程中产生的废物以及与药品直接或间接关系的材料等。检验样品和方法需要经过相关授权人员和药品检验人员按规定操作验证，记录并完成检验报告后及时送审。药物分析检测对于药物研发至关重要，通过药物分析方法可以了解药物的药效、主要成分及理化性质等。药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等，是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法，能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。

4、生物技术方法主要包括电泳技术和PCR技术等。常见的药物分析方法如下：1、重量分析法重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法，指的是称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求得该组分含量的方法。根据分离方法的不同，重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法，其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果，在分析过程中不需要标准溶液和基准物质，也就不需要容量器皿引入数据，这样引入的误差较小，因此分析结果准确度较高。2、酸碱滴定法酸碱滴定法在药品分析检测中的应用十分广泛，是将一种已知其准确浓度的试剂溶液滴加到被测物

5、质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。作为一种化学分析方法，酸碱滴定法在生产实际中应用非常广泛。许多工业品如烧碱、纯碱、硫酸钱和碳酸氢钱等，一般都采用酸碱滴定法测定其主要成分的含量。食品工业中的原料、中间产品和成品的分析等也常用到酸碱滴定法。3、PH值测定方法PH值是溶液中氢离子活度的负对数，用来表示溶液的酸度。用于PH值测定的装置称为PH计或酸度计，酸度计由PH测量电池和PH指示器两部分组成。PH测量电池是由玻璃电极和饱和甘汞电极与被测溶液组成的原电池。玻璃电极为指示电极，指示电极系指其电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化。甘汞电极

6、为参比电极，参比电极的电极电位不受溶液组成变化的影响，电极电位比较稳定，用以作为指示电极电位的参比基准。pH指示器则是一个具有高输入阻抗的电子电位计。PH值测定法各国药典均有收载。除另有规定外,水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的不低于0.01级的酸度计进行测定。4、光谱技术光谱技术的主要原理就是可以通过不同的频率对其要检测的药物进行辐射,在一定范围中的频率被一些物质接受的时候就会出现振动以及转动的状况。在通过波长等信息数据的记录，就会获得其光谱。基于光谱的基础之上，就可以把药物的实际结构形式、药物的元素进行判断分析，具有检测速度较快、较高的辨识度以及高效率等优点。5

7、、化学发光技术在药物分析检测中，化学发光法是一种较为常见的技术方式，其主要就是基于化学检测系统中相关检测物的浓度以及体系的化学发光强度在特定状况之下呈线性定量关系的原理，通过仪器对整个体系的化学发光强度进行检测，确定待检测的实际含量的方式就是一种痕量分析方法。6、色谱法色谱法又称为“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”，是一种分离以及分析的方式与手段。它主要就是通过不同的物质在不同的相态之下对其进行有选择的分配，通过流动相对固定相中存在的混合物进行洗脱操作，而在混合物中存在的不同物质会则会通过不同的速度基于固定相进行移动，进而实现分离的最终效果。主要的色谱检测技术包括气相色谱法、液相色谱法、

8、薄层色谱法，它们在食物以及药品的检测中应用此种技术具有较为重要的作用。色谱法的联用技术主要涵盖了薄层色谱法，利用薄层对物质溶液进行分析，进而保障其达到物质的定性分析以及快速分离等目的。此种检测技术在实际中具有较高的灵敏度、效率也较为良好，可以利用少量的检测样品就可以完成整个检测试验。7、电泳法电泳法是生物技术及生化药物分析的重要手段之一，具有灵敏度高、重现性好、检测范围广、操作简便并兼备分离、鉴定、分析等优点。电泳法，是指带电荷的供试品（蛋白质、核甘酸等）在惰性支持介质（如纸、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等）中，于电场的作用下，向其对应的电极方向按各自的速度进行泳动，使组分分离成狭窄

9、的区带，用适宜的检测方法记录其电泳区带图谱或计算其含量（）的方法。8、DNA扩增法DNA扩增技术属于PCR技术，可以把试管中的DNA样品的片段进行拓展，达到上百万倍左右，可以通过肉眼直接对其进行观察。而应用DNA扩增技术可以在几个小时之内就会获得需要几个星期甚至几个月才可能完善的实验，DNA扩增技术具有一定的灵敏度、特异性以及便捷性、高效性。药品质量的优劣关系着人民的用药安全和身体健康，为了保证药品的质量，应严格按照药品质量标准进行药物分析检测，为药品能否流通上市和提供用药提供依据。药物分析的研究热点方向随着临床药学和临床药理学的发展，对药物与机体的相互作用、个体化给药进行研究已成为这些学科的

10、研究热点，而这些研究离不开体内药物分析。此外,对药物滥用的监测和中药的现代化研究等也离不开体内药物分析。对药物的药代动力学和生物等效性进行研究必然要涉及到生物体内药物含量的测定,这也需要采用体内药物分析的方法和手段来进行研究。因此,药物分析除了掌握以上分享的体外药物分析技术外,体内药物分析技术同样重要。药物分析中各种常见定量方法浅析色谱分析的重要作用之一是对样品定量。而色谱法定量的依据是：组分的重量或在载气中的浓度与检测器的响应信号成正比。常见定量分析方法分为面积归一化法、内标法、外标法等。大家常常容易傻傻分不清楚的莫过于内标法、外标法了。以内标法为例，选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内

11、标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数,用内标法公式计算即可。其实，从定义上来区分的话，外标法就是用标准品的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测出样品的峰面积或峰高，在标准曲线上查出其对应的浓度，这是最常用的一种定量方法；内标法是对应外标法说的，内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。外标法需要用样品和标准品对比,但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的，毕竟要有误

12、差，这时候就用内标法，就是在外标法的基础上，在样品和标准品里在加入一种物质，通过加入物质的峰面积或峰高的变化，就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别，但同时会引进加入物质的秤量误差。所以一般用外标法来定量，如果进样体积很难掌握，就用内标法，可以消除进样体积的误差。外标法（标准曲线法、直接比较法）外标法组分A的浓度为 r0jJ需要标目标组分被检测到，就可定量进样量的误差直接影响定量结果首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线,此标准工

13、作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点.因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b,b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段

14、时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用。标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与

15、欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时,可以加入数种内标物,以提高定量分析的精度。内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的

16、误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量的2-2是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。标准加入法.32 0.0.0.(nB) UoQE-IA=SU9U-0.0-2000200 400 600 800AddedPbconcentration(ppm)标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入己知准确量的欲测组分，则可以完