医用级聚维酮K30药用辅料（PVPk30）黏合剂和助溶剂CAS号9003-39-8[1].docx

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1、医用级聚维酮K30药用辅料（PVPk30）黏合剂和助溶剂CAS号9003398本品系毗咯烷酮和乙烘在加压下生成乙烯基口比咯烷酮单体，在催化剂作用下聚合得到的1一乙烯基一2一毗咯烷酮均聚物，其平均分子量为3.8X104.分子式为（C6H9N0）n,其中n代表1乙烯基2此咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮（N）量应为11.5%-12.8%o【性状】本品为白色至乳白色粉末；无臭或稍有特臭。本品在水、甲醇或乙醇中易溶，在丙酮中极微溶解，在乙，中不溶。【辨别】（1）取本品水溶液（If50）2ml,加InloI/L盐酸溶液2ml与重格酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。（2）取本品水溶液（1-50）3ml

2、,加硝酸钻约15mg与硫氨酸锭约75mg,搅拌后，滴加稀盐酸使呈酸性，即生成浅蓝色沉淀。（3）取本品水溶液（1-50）3ml,加碘试液12滴，即生成棕红色沉淀，搅拌，溶解成棕红色溶液。（4）取本品适量，置105C干燥6小时，依法测定，本品的红外光汲取图谱应与对照品的图谱全都（通则0402）。【检查】酸度取本品LOg,加水20ml溶解后，依法检查（通则0631）,PH值应为3.05.0.溶液的澄清度与颜色取本品1Og,加水20ml溶解后，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号或棕红色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。K值取本

3、品LOOg（按无水物计算），精密称定，置100nIl量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，在25*CO.2oC恒温水浴中放置1小时后，依法检查（通则0633第二法），测得相对黏度r,按下式计算K值，应为27.0-32.0.式中W为供试品的重量（按无水物计算），go醛取本品LOg,置IOomI量瓶中，加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g,加水80ml溶解后,用ImoI/L氢氧化钾溶液调整PH值至9.0,再加水稀释至100m1,即得）溶解并稀释至刻度，摇匀，密塞，在60。C恒温水浴中放置1小时后，放冷，作为供试品溶液。另取乙醛合氨三聚体0.140g,置20OnIl量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇

4、匀，精密量取1ml,置IOomI量瓶中，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml,置比色皿中，依次加磷酸盐缓冲液2.5ml,烟酰胺腺喋吟二核昔酸溶液（取8烟酰胺腺嘿吟二核甘酸适量，置玻璃瓶中，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每ImI含4mg的溶液，4oC存放，4周内稳定）0.2ml,加盖，混匀，在22C2oC水浴中放置23分钟，以水为参比，照紫外一可见分光光度法（通则0401）,在34OnnI的波优点测定吸光度；再在同一比色皿中加醛脱氢酶溶液（取低压冻干粉醛脱氢酶适量，置玻璃瓶中，加水溶解并稀释制成每ImI含7U的溶液，4oC存放，8小时内稳定）O.05ml,加

5、盖，混匀，在22oC2C水浴中放置5分钟，以水为参比，在34Onnl的波优点测定吸光度。另取空白溶液（水）、对照品溶液同法操作。按下式计算醛含量，以乙醛计，不得过0.05虬式中AtI为加醛脱氢酶前供试品溶液吸光度；At2为加醛脱氢酶后供试品溶液吸光度；Asl为加醛脱氢酶前对照品溶液吸光度；As2为加醛脱氢酶后对照品溶液吸光度；Abl为加醛脱氢酶前空白液吸光度；Ab2为加醛脱氢酶后空白液吸光度；C为对照品溶液浓度，nig/ml（乙醛合氨三聚体折算为乙醛的系数为0.72）；m为取样量（按无水物计算），goN一乙烯基毗咯烷酮取本品约0.25g,精密称定，置IOmI量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇

6、匀，作为供试品溶液。另取N一乙烯基毗咯烷酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每InII约含5Ug的溶液，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另取N一乙烯基此咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，加适量甲醇使溶解，用流动相稀释并制成每Iml中含N一乙烯基比咯烷酮1Ug与乙酸乙烯酯50Ug的溶液,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙庸一水（10：90）为流动相，检测波长为235nm取系统适用性试验溶液20u1,注入液相色谱仪，N一乙烯基比咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分别度应大于6.0,供试品溶液中N

7、-乙烯基比咯烷酮与相邻色谱峰分别度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001%。2此咯烷酮取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每Iml含5mg的溶液，作为供试品溶液。取2叱咯烷酮对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每Iml含Slmg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水一乙盾一甲醇为流动相（90：5：5）,检测波长为205nm0精密量取对照品溶液201,注入液相色谱仪，进样6次，峰面积的相对标准偏差不得过2.0%。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2

8、0l,分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过2.0%。甲酸取本品0.50g,精密称定，置100nIl量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取甲酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每ImI含25g的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.0InIol/L磷酸二氢钾溶液一乙月青（95：5）（用磷酸调整PH值至3.0）为流动相，检测波长为210nm供试品溶液中甲酸与相邻峰分别度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20Pl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.

9、5机过氧化物取本品4.Og（按无水物计算），置100nII量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取25ml,加三氯化钛一硫酸溶液2.Oml,摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液。另精密量取储备液25ml,加13%硫酸溶液2.0ml,摇匀，放置30分钟,作为空白溶液，照紫外一可见分光光度法（通则0401）,在405nm的波优点测定吸光度，不得过0.35（相当于0.04%的H202）。期取本品2.5g,精密称定，置50ml离心管中，加水25ml使溶解，加5%水Y醛甲醇溶液0.5ml,摇匀，置60。C的水浴中加热15分钟，放冷，加甲苯2.Oml,密塞，猛烈振摇2分钟，离心，取甲苯层的上

10、清液作为供试品溶液。另精密称取水Y醛叫嗪对照品适量,加甲苯溶解并稀释制成每Ind含9ug的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各IOU1,分别点于同一二甲基硅烷化硅胶薄层板，以甲醇一水（2：1）为打开剂,打开至溶剂前沿至薄层板3/4处，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视，水Y醛叫嗪比移值（Rf）约为0.3,供试品溶液如显与对照品溶液相应的荧光斑点，其荧光强度与对照品溶液的斑点比较，不得更强(0.0001%)o水分取本品，照水分测定法（通则0832）测定，含水分不得过5.0%炽灼残渣取本品LOg,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.l%o重金属取

11、炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十、含氮量取本品约0.1g,精密称定，置凯氏定氮瓶中，依次加入硫酸钾Iog和硫酸铜0.5g,沿瓶壁缓缓加硫酸20ml,在凯氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火缓缓加热，溶液呈澄明的绿色后，连续加热30分钟，放冷。转移至IOomI量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取IOm1,照氮测定法（通则0704第二法或第三法）测定，偏出液用硫酸滴定液（0.005molL）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正Q按无水物计算，含氮量应为IL5%12.8虬【类别】药用辅料，黏合剂和助溶剂等。【贮藏】遮光，密封保管。附：三氯化钛一硫酸溶液的配制量取15%三氯化钛溶液（取15g三氯化钛溶于稀盐酸100rnl中）20ml,在冰浴下与硫酸13ml小心混合均匀，加适量浓过氧化氢溶液至显现黄色，加热至冒白烟，放冷,反复用水稀释并蒸发至溶液近无色，加水得无色溶液，并加水至100ml,摇匀，即得。注：本品具引湿性。