EBSDXRD电解常用抛光液及电参数.docx

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1、利用金属表面微观凸点在特定电解液中和适当电流密度下，首先发生阳极溶解的原理进行抛光的一一种电解加工，又称电抛光，英文简称ECP。这种加工方法是，法国的P.A.雅克于1931年发明的，不久之后在工业中得到应用。对于材料科研工作者来说，实验结果很大程度上受到样品制备技术的制约，想要获得精美的EBSD照片，高超的样品制备技术必不可少。目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、热裂等）、相鉴定等。电解抛光电解抛光法是利用含有阳极和阴极两个电极

2、电解液的电解反应。样品被抛光/腐蚀形成阳极，提供的电流迫使阳极金属溶解，溶解的金属漂流、沉积到阴极上。电极连接在一个外部电源上，调解电压可以改变电解反应的速率。示意图如下。TheStirrerSpecimenElectrotyte0*0TimerDC SourceAnode41Cooling BathCathode图4电解抛光机示意图对电解抛光应该注意以下几个方面：应用：金属材料的抛光和侵蚀材料要求：导电材料电极之间必须为直流电需要控制温度电压过高时需注意安全影响抛光效果的因素：电解液成分，溶液温度，搅拌，电解面积（影响电流密度），电压下图为，大家可以仔细领略一下。火杂物MHU基体发生电解反应

3、影成不同的反应不均匀搅界促使反应如隔电IWL度图5电解抛光过程中材料表面的变化电解抛光的优缺点：优点：1）抛光和腐蚀都可以进行；2）制备过程迅速；3）当电解过程是自动的；4）无机械形变和表面污染可以生产完美的EBSD表面。缺点：1）只针对导电样品；2）不是所有合金都适合抛光；3）金属表面容易腐蚀出现凹凸；4）抛光面积有限；5）有限的划痕去除；6）电解质有害；7）温度控制至关重要。工欲善其事，必先利其器。对于材料科研工作者来说，实验结果很大程度上受到样品制备技术的制约，想要获得精美的EBSD照片，高超的样品制备技术必不可少。EBSD样品在经过机械研磨后，一般需要通过电解抛光来消除表面应变层，以保

4、证菊池线的清晰度和结果的可靠性。然而，我们在用电解抛光制备样品时，总是会出现很多问题，比如表面变脏或者出现点蚀坑，这时候你是否思考过这些问题与什么因素有关呢？其实，电解抛光液的成分和抛光时的电流、电压、时间、温度等对抛光结果都有较大的影响。本文将提供钢铁材料常用电解抛光液的成分、抛光工艺、以及抛光过程中的常见问题及修正方法，相信看完这篇文章,你也能成为电解抛光小能手。适用钢种电解液成分电压V电流密度Acm2碗抛光时间/s成分配比高氨酸乙醵15%85%10-120.2室温25-35碳钢、冰醋酸90%12-70室温30-120人W高氨酸60%10%高镒钢冰醋酸高氯酸60%90%10%40-50室温

5、60-120高氢酸20-25%高镒钢丙三醇5-12%25-401.5-320-45oC60-240乙醵65-75%高铳钢、高氯酸5%30-40室温40珠光体钢乙醵95%中锈钢高氨酸病10-20%80-90%15-202-5室温20-40碳钢、合金钢、不锈钢冰醋酸高氯酸60%94%6%20-60室温60-300合金钢、乙醇70%IHM.甘油10%15-50室温15-60不锈钢高氨酸30%20%合金钢、不锈钢蒸储水磷酸85%龌24%42%34%0.1-0.2室温120-6不锈钢水龌25%75%1.5-6室温60-120水22%不锈钢甘油20%1.5-12室温60-12硒58%不锈钢蒸储水t三830

6、mL620g1.5-9室温120-6蒸溷水15%不锈钢磷酸85%30%0.3室温120-6献55%水20%不锈钢甘油蹦85%59%10%127-49oC300硒11%200mL不锈钢锯酸85%175glmL0.527-49oC18娥IlOmL水52%不锈钢8%0.08-0.3室温30-240硫酸40%过氧化氢26%不锈钢24%0.5室温300注：使用或混合任何化学药品之前，应当仔细阅读产品标识及相关的现行材料安全知识，了解该药品所涉及的危害和应该遵守的安全防护措施。使用者必须清楚地认识到所使用的化学药品的各种危害性，包括短期的、长期的、可见的、不可见的、有气味、无气味的。电解抛光原理在电解抛光

7、液中，以待抛光的试样作为阳极，不溶性金属作为阴极，两极之间加上电压，阴阳极之间有电流通过，阳极即待抛光的试样表面的微观凸起部分发生选择性溶解，从而形成平滑表面。电解时为防止电解液过热往往需要对电解液进行搅拌或冷却。抛光达到要求后，快速取出试样并立即将抛光好的试样放入无水乙醇中清洗、吹干，并干燥保存。阴极材料选择在选择阴极材料时，要考虑阴极材料在电解液中有较高的化学稳定性。不同的阴极材料，选择不同类型的电解液。电解液种类阴极材料磷酸类耐酸钢、铜、石墨、黄铜、铅硫酸类耐酸钢、石墨、铅硝酸类耐酸钢、银硫-磷酸类耐酸钢、铅、石墨硫-磷酸-铭酸耐酸钢，铅中性银、锌、铅碱性碳素钢.含氟类耐酸钢、铝，石墨、

8、银件可类电解液钳电解抛光过程注意事项(I)电解抛光过程前注意试样洁净，待抛前样品干燥，表面要平整，机械抛磨至1000#砂纸以上，机械抛磨后必须清洗、烘干；(2)电解抛光过程中样品不应离开液面，避免与空气接触；(3)电解抛光后快速清洗，建议超声波清洗，清洗剂用挥发性好的有机溶剂，如乙酸、无水丙酮、无水甲醇、无水乙醇等；(4)清洗完毕后，迅速对试样进行烘干，避免潮湿状态下在空气中发生氧化，烘干后，干燥状态保存。常见问题修正方法电解抛光过程中的常见问题及修正方法。问题可能的原因推荐的修正方法试样中心侵蚀过深射中心未出现薄膜(1)增加电压(2)减小搅动(3)使用黏性更大的电解液试样边缘有侵蚀或点蚀薄膜

9、过黏或过厚(1)减小电压(2)增加搅拌(3)使用黏性更小的电解液表面过脏阳极产物不能溶解(1)试用其他的电解液(2)增加温度(3)增加电压表面粗糙或不光滑无抛光薄膜或抛光薄膜不够(1)增加电压(2)使用黏性更大的电解液抛光表面有条纹出现(1)时间不足(2)搅动不正确(3)前期表面处理不充分(4)时间太长(1)增加或减小三动(2)更精细的前期表面处理(3)增加电压和减少时间抛光表面的污迹抛光电流断开后抛光表面受到侵蚀(1)电流断开前先取下试样(2)使用侵蚀性弱一点的电解液未抛光斑(牛眼)电解液中有气泡(1)增加搅动(2)减小电压组织被显示抛莫不足(1)增加电压(2)更精细的前期表面处理(3)减小时间点蚀(1)抛光时间过长(2)电压过高(1)更精细的前期表面处理减小电压(3)减小时间(4)试用其他的电解液参考文献：1谢关荣，张京钦,梁国柱,etal.钢铁材料电解抛光技术J.电镀与涂饰,2001(03):24-30.2刘光杰.不锈钢的电解抛光及电解腐蚀J1.河北电力技术,2002,021(002):40-413YB/T4377-2014.金属试样的电解抛光方法S