SN_T1496-2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定.docx
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1、ICS71 100 70CCS Y42SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T14962023代替SN/T14962004进出口化妆品中生育酪及a-生育酪醋酸酷的测定DeterminationoftOcOpherOIanda-tcpherylacetateinCOsmeticsfrimprtandexprt2024-07-01 实施2023-12-29发布中华人民共和国海关总署发布刖三本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替SN/T1496-2004化妆品中生育酪及d-生育酪醋酸酷的检测方法高效液相色谱法,与SN/T14
2、962004相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:增加了第一法液相色谱-串联质谱法(见第4章);更改了第二法高效液相色谱法的反相色谱分离条件(见5.4.2.1,2004年版的5.3.1);一一更改了第二法高效液相色谱法的反相色谱分离条件;将第二法高效液相色谱法中的邻衍二甲酸二正辛酷内标定量法更改为用外标法定量(见5.4.2.2,2004年版的5.3.3);更改了样品前处理方法(见5.4.1,2004年版的5.1)请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口O本文件起草单位:厦门海关技术中心。本文件主要起草人:赖莺
3、、杨泽、骆劲松、林容、董清木、黄后廷、黄宗平、杨志鸿。本文件于2004年首次发布,本次为第一次修定o进出口化妆品中生育酪及a-生育酪醋酸酷的测定1范围本文件规定了进出口化妆品中生育酪及d-生育酪醋酸酷的液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-二极管阵列检测器法。本文件适用于进出口化妆品中生育酪及以生育酪醋酸酷的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义
4、。4第一法液相色谱-串联质谱法4. 1原理样品经丙丽或乙睛提取,用液相色谱-串联质谱法测定和确证,d-生育酪采用内标法定量,其余目标物采用外标法定量。4.2. 剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水4.3. 1乙睛色谱纯。4.4. 2丙丽:色谱纯。4.5. 3甲醇:色谱纯。4.6. 4乙酸:优级纯。4.7. 5d生育酪(MTocopheroI,CAS号10191-41-0):纯度95%。4.8. 6生育酪(0-ToCOPherol,CAS号148-03-8):纯度95%。4.9. 7Y生育酪(KToCOPherol,CAS号54-28-4):纯度95%。
5、4.10. 生育酪(5-TOCOPherOl,CAS号119-13-1):纯度95%。4.11. d生育酪醋酸酷(O-Tocopherylacetate,CAS号58-95-7):纯度95%。4.12. 10d生育酪d6(d-Tocopherol-d6,CAS号113892-08-3):纯度95%4.13. 110.1%乙酸甲醇溶液:11_甲醇(4.2.3)中加入ImL乙酸(4.2.4),混匀。4.14. 120.1%乙酸溶液:IL水中加入ImL乙酸(4.2.4),混匀。4.15. 13内标储备液(100oOmgL):准确称取d-生育酪-d6(4.2.10)0.10g(精确到0.0001g),
6、置于IOmL容量瓶中,用丙雨(4.2.2)溶解并定容。一18节以下保存,溶液有效期6个月。4.16. 14内标工作液:移取适量的内标储备液(4.2.13),用乙睛(4.2.1)逐级稀释成IOmg/L的标准内标工作液o18节以下保存,有效期3周。4.17. 2.15标准储备液(IoOOOmgL):准确称取d生育酪(425)、生育酪(426)、Y生育酪(427)、生育酪(428)和d生育酪醋酸酷(429)各0.10g(精确到0.0001g),置于IOmL容量瓶中,用丙雨(4.2.2)溶解并定容。一18节以下保存,溶液有效期6个月。4.18. 16标准中间液:移取适量的标准储备液(4.2.15),用
7、乙睛(4.2.1)逐级稀释成IOmg/L的标准中间液。一18节以下保存,有效期3周。4.19. 17标准工作溶液:分别移取适量标准中间液(4.2.16)和内标工作液(4.2.14),用乙睛(4.2.1)稀释成含50gL内标的10gL20gL50gL100gL200gL500gL的标准工作溶液.临用时配制。4.20. 18有机相滤膜:0.22m04.3仪器和设备4.21. 1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪:配有APQ离子源。4.21.2 子天平:感量0.0001go4.21.3 涡混合器。4.21.4 心机:转速不低于5000rmin4.21.5 声波清洗器:超声输入功率800W,超声频率40K
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