土壤硝态氮的测定.docx

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1、土壤硝态氮的测定（紫外分光光度法）（一）方法提要土壤浸出液中的N03,在紫外分光光度计波长210nm处有较高的吸光度，而浸出液中的其他物质，除OH、Co32、HCo3、NO2-和有机质等外，吸光度均很小。将浸出液加酸中和酸化，RP可消除OH、Co32-卜、HCO3的干扰，NO2一般含量极少，也很容易消除。因此，紫外分光光度法直接测定N03的含量。待测液酸化后，分别在21Onm和275mm处测定吸光度。AzlO是和以有机质为主的杂质的吸光度；A?7s只是有机质的吸光度，因为N03在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在21Onm处的吸光度要小R倍，故将A27s校正为有机质在21

2、Onm处应有的吸光度后，从AzlO中减去，即得NO3在21Onm处的吸光度（A）o（二）适用范围本方法适用于各类土壤硝态氮含量的测定。（三）主要仪器设备1、紫外可见分光光度计。2、石英比色皿。3、往复式或旋转式振荡机，满足180r.min20r.min的振荡频率或达到相同效果。4、塑料瓶：200mLc（四）试剂1、H2SO4溶液（1:9）:取IOml浓硫酸缓缓加入90mL水中。2、氯化钙浸提剂c（CaCLGHzO）=O.OlmolL1:称取2.2g氯化钙（CaCL26H2O）溶于水中，稀释至1L。3、硝态氮标准贮备液p（N）=100ugmL-:称取O.7217g经105110C烘2h的硝酸钾（

3、KNo3,优级纯）溶于水，定容至1L,存放于冰箱中。4、硝态氮标准溶液p（N）=10ugmLJ:测定当天吸取10.OomL硝态氮标准贮备液于K）OmL容量瓶中，用水定容。（五）操作步骤称取10.OOg土壤样品放入20OmL塑料瓶中，加入50.Oml氯化钙浸提剂，盖严瓶盖，摇匀，在振荡机上于2025C振荡30min（振荡频率：180rmin20rmin）,干过滤。吸取25.OOmL待测液于50mL三角瓶中，力口1.0mW9H2S（溶液酸化，摇匀。用滴管将此液装入Iml光径的石英比色皿中，分别在21Onm和275nm处测读吸光值（A210和A275）,以酸化的浸提剂调节仪器零点。以NO3的吸光值（

4、AA）通过校准曲线求得测定液中硝态氮的质量浓度。空白测定除不加试样外，其余均同样品测定。NO3的吸光值（ZXA）可由下式求得：A=A2Io-A27SXR式中：R为校正因数，是土壤浸出液中杂质（主要是有机质）在21Onm和275nm处的吸光度的比值。其确定方法为：A210是波长21Onm处浸出液中NO3的吸收值（A?no硝）与杂质（主要是有机质）的吸收值（A210杂）的总和,即A2Io=A210硝+AzlO杂,得出AzlO杂=AZIO-AzIO硝。选取部分土样用酚二磺酸法测得NO?-N的含量后，根据土液比和紫外法的工作曲线，即可it算各浸出液应有的AzlO硝值，即可得出AzlO杂。A275是浸出

5、液中杂质（主要是有机质）在275mm处的吸收值（因为NO3在该波长处己无吸收），它比A210杂小R倍，即A210杂=RA275,得出校正因数R=A210杂/A275.各不同区域可根据多个土壤测定R值的统计平均值，作为其他土壤测试N03-N的校正因数，其可靠性依从于被测土壤的多少，测定的土壤越多，可靠性越大。校准曲线的绘制：分别吸取IOUgmL-NO3-N标准溶液0、L0,2.0,4.0,6.0,8.0mL,用氯化钙浸提剂定容至50mL,即为0、0.2,0.4,0.8,1.2,l.6ugmL-1的标准系列溶液。各取25.OmL于50ml三角瓶中，分别加ImLI:9&SO4溶液摇匀，用系列溶液的零

6、浓度调节仪器零点测AzlO计算AzlO对NOs-N浓度的回归方程，或者绘制校准曲线。（六）结果计算土壤硝态氮（N）,MgkgT=PX平XloOo10,式中：p一一查校准曲线，或求回归方程而得测定液中NO?+的质量浓度，（ugmL-l）V浸提剂体积（mL）（50mL）;D浸出液稀释倍数，若不稀释则D=I;103和100O分别将Ug换算成mg和将g换算为kg;m试样质量，g。（七）精密度平行测定结果允许相对相差10%（八）注释土壤硝态氮含量一般用新鲜样品测定，如需以硝态氮加镂态氮反映无机氮含量,则可用过2mm筛的风干样品测定，但需标明为风干基。一般土壤中NO2含量很低，不会干扰NO?的测定。如果N

7、O?含量高时，可用氨基磺酸消除（HNo2+NH2SO3H=N2+H2SO4+H2O）,它在21Onm处无吸收，不干扰No3测定。浸出液的盐浓度较高，操作时最好用滴管吸取注入比色皿中，尽量避免溶液溢出比色皿外污染比色皿的外壁，影响其透光性。大批样品测定时，可先测完各液（包括浸出液和标准系列溶液）的A210值，再测A275值，以避免逐次改变波长所产生的仪器误差。如需同时测定土壤N（+-N,可选用2mol-IJKCl或ImolL-INaCl溶液制备待测液。但2molUKCI溶液本身在21Onm处吸光度较高，因此同时测定土壤NO4+-N和NO3-N时，可选用吸光度较小的ImoIL-1NaCl溶液为浸提剂。如果吸光度很高（Al时），可从比色皿中吸出一半待测液，再加一半水稀释，重新测读吸光度，如此稀释直至吸光度小于0.8。再按稀释倍数，用氯化钙浸提剂将浸出液准确稀释测定。根据北京和河北石灰性15个土壤样品的测试结果，校正因素（R）的平均值为3.6,不同土类的R值略有差异，各地可根据主要土壤情况进行校验，求出当地土壤的R值。