气相调配色谱仪分别条件的选择色谱仪如何操作.docx
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1、气相调配色谱仪分别条件的选择色谱仪如何操作气相调配色谱仪分别条件的选择包括柱内径、柱长、载体粒度和固定液等方面。一、柱内径:毛细管柱内径一般为0.20.5mm。柱内径加添,柱效下降。二、柱长:气相调配色谱仪分别条件的选择包括柱内径、柱长、载体粒度和固定液等方面。一、柱内径:毛细管柱内径一般为0.20.5mm。柱内径加添,柱效下降。二、柱长:毛细管柱越长,理论塔坂数越大,分别越好。加添柱长对提高分别度有利,但组分的保留时间会延长,柱阻力增大,不利于操作。柱过长,峰宽会加添,总分别效能会下降。柱长选择原则是在充分分别目的的前提下,尽可能选用较短的柱子,以利于缩短分析时间。可依据分别度要求计算合适的
2、柱长或通过试验确定。三、载体粒度:载体粒度越小,柱效越高。但粒度过小,柱阻力和柱压会增大。四、固定液:气相调配色谱分析中,由于组分在两相中的溶解和解析本领不同,使固定液对组分的保留本领不同,从而实现组分的分别。因此,固定液可按以下原则进行选择。1、依据相像相溶原理选择:相像相溶原理是指结构或极性相像的物质之间的溶解度较大。(I)分别非极性样品:一般选择非极性固定液。样品中各组分按沸点高处与低处次序分别。沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。对于煌类和极性物质的混合物,同沸点的极性物质先出峰。(2)分别中等极性样品:一般选择选中等极性固定液。样品中各组分基本按沸点高处与低处次序分别。沸点低的先出峰,沸
3、点高的后出峰。对沸点相同的非极性与极性组分,非极性组分先出峰。(3)分别极性样品:一般选择极性固定液。样品中各组分按极性大小次序分别。极性小的先出峰,极性大的后出峰。(4)分别非极性和极性混合物:一般选择极性固定液。非极性组分先出峰,极性组分或易被极化的组分后出峰。(5)分别能形成氢键的样品:一般选择极性或氢键型固定液。样品中各组分按与固定液分子间形成氢键的本领大小次序分别。不易形成氢键的先出峰,易形成氢键的后出峰。(6)分别多而杂的、难分别的样品:可选择两种或两种以上的混合固定液。2、利用罗氏常数和麦氏常数选择:各种固定液的罗氏常数X、Y、Z、U、S或麦氏常数X,、Y、Z、U、s,的总和表示
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