气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量.docx
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1、气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量气相色谱法测定米酒中乙酸乙酯的含量一、原理将酒样气化后通过气相色谱仪分别,各种挥发性成分以不同时间从出口流出,用氢火焰离子化检测器进行检测,并与标准系列比较定量。二、试剂GDX-102(6080目)精制乙醇:取无水乙醇30OmL,加高镒酸钾少许,蒸储,收集中心储液约200mL,用酒精比重计测出其浓度,然后加水配成与样品酒相同浓度的溶液。乙酸乙酯标准溶液:精准称取气相色谱纯乙酸乙酯800mg,以少量精制乙醇洗入100mL容量瓶中,并用其稀释至刻度,冰箱中保存。使用时吸取LOomL置于IOmL容量瓶,用精制乙醇定容,此使用液的浓度为0.80mgmLo三、仪器条件日
2、本岛津GC14B色谱柱:2m4mm固定相:GDX-102(6080目)气化室温度:190。C柱温:200。C检测器温度:230载气及流速:N;40mLmin氢气流速:40mLmin空气流速:500mLmin四、测定操作1、安装色谱柱将色谱柱一端插入6080目的GDX102担体,另一端塞入一小团棉花后连接抽气机,开动抽气机抽气,使担体均匀充实到色谱柱中。然后将其安装到色谱仪。2、调整色谱条件开启氮气瓶调整阀,使压力达到0.5KPa,然后通过流量计调整好流量。开启氢气自动发生器,当压力达到03KPa,再通过流量计调整好流量。开启空气压缩机,稳压后再通过流量计调整好流量。打开GC-14B气相色谱仪电源,将全部掌控FID的开关置于FID位置,启动加热开关。通过掌控面板调整好气化室温度、柱室温度、检测器温度。*后启动START。启动计算机色谱工作站,待基线平稳后,可进样分析。3、测定进0.50UL标准使用液,记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高;进0.50UL酒样,记录色谱图记录表中乙酸乙酯的峰高。4、计算米酒中乙酸乙酯的含量(gL)=Cl进样标准液中乙酸乙酯含量mgHl-标准液色谱图乙酸乙酯的峰高mvH2酒样色谱图乙酸乙酯的峰高mv
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