氨的测定—靛酚蓝分光光度法.docx
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1、实验项目指导书实验课题能力训练工程3:氨的测定一靛酚蓝分光光度法实验任务和目的理解靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的原理;掌握室内空气中氨的测定方法;学会使用空气采样器和分光光度计。1.空气采样器:流量范围02Lmin,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差小于5%。实验设备2.气泡吸收管:IOmL,出气口内径Imm,与管底距离为35mm。和工具3.具塞比色管:10mL。4 .分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。实验内容5 .玻璃容器:经校正的容量瓶、移液管。1 .溶液的配制和次氯酸钠标准溶液的标定2 .用装有气泡吸收管的大气采样器采样,并用靛酚蓝分光光度
2、法测定氨浓度。1 .次氯酸钠试剂原液的标定:取ImL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。2 .氨标准溶液的配制标准贮备液:准确称取0.3142g经105C枯燥2h的氯化筱(NH4Cl)o用少量水溶解,移入100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。此液LOOmL含L(X)mg的氨。标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成L(X)mL含1.00g氨的标准工实作液。验3.采样和样品保存“采样:用一个内装IOmL吸收液的气泡吸收管,以0.5Lmin的流量,采气5L,及时步记录采样时的温度和大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。填写室内空费气采样记录表。/、样品保存:采集好的样品,应
3、尽快分析。必要时于2C5C下冷藏,可贮存1周。方4.分析步骤在标准曲线的绘制:取IOmL具塞比色管7支,按照表1制备标准系列。表1氨标准系列管号O123456标准工作液/mL0.000.501.003.005.007.0010.00吸收液/mL10.009.509.007.005.003.000.00氨含量g0.000.501.003.005.007.0010.00向以上各管分别参加0.5OmL水杨酸溶液,混匀;再参加0.1OmL亚硝基铁氟化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min后,在波长697.5nm下,用IOmm比色皿,以蒸储水作参比,测定各管的吸光度。以氨含量(g)
4、为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs(g吸光度)。标准曲线的斜率应为(0.0810.3)吸光度g氨。样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到IomL。以下步骤同标准曲线的绘制。在样品测定的同时,应用IOmL未采样的吸收液进行试剂空白测定。如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,那么取局部样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。5.结果计算实 验 步骤、 方 法将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中:V。换算成标准状态下的采样体积,L;V采样体积,L;To标准状态的绝对温度,273
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