饲料常规检验.ppt

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1、饲料常规检验饲料常规检验饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 一、水分（一、水分（H2O)的测定的测定 1、原理：试样在、原理：试样在1052烘箱内，在大气压下烘干，直烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。至恒重，逸失的重量为水分。2、注意事项、注意事项:1)含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法减压干燥法(65)测定水分。测定水分。2)鱼油、玉米油、洗米糠、鱼粉等含不饱和脂肪酸和高脂鱼油、玉米油、洗米糠、鱼粉等含不饱和脂肪酸和高脂肪的样品应在肪的样品应在100 干燥干燥。3)水分计时以水分计时以温度升上去温度升上去开始，这

2、段时间不要打开烘箱放开始，这段时间不要打开烘箱放拿任何东西。取出之后，迅速将称量皿的盖子盖上。放入拿任何东西。取出之后，迅速将称量皿的盖子盖上。放入干燥器，冷却到室温（干燥器，冷却到室温（30分钟左右）称重，不要放置太久。分钟左右）称重，不要放置太久。4）样品检测时，刚粉碎的样品待）样品检测时，刚粉碎的样品待恢复室温后恢复室温后，称样（，称样（2克克左右），厚度在左右），厚度在2-4mm之间。（国标法和快速法测水分之间。（国标法和快速法测水分需要校正。最终减去校正数，得出快速法的水分含量。）需要校正。最终减去校正数，得出快速法的水分含量。）饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 二、

3、粗蛋白二、粗蛋白(CP-crude protein)的测定的测定 1、凯氏定氮法测定粗蛋白的原理：、凯氏定氮法测定粗蛋白的原理：在催化剂（五水硫酸铜和硫酸钠在催化剂（五水硫酸铜和硫酸钠1+10）作用下，用硫酸）作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定生成的硼酸铵，使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸滴定生成的硼酸铵，测出样品的氮含量，将结果乘以换算系数测出样品的氮含量，将结果乘以换算系数6.25（饲料样品（饲料样品中粗蛋白的平均含氮量）计算出粗蛋白含量。本方法适用中粗蛋白的平均含氮量）计算

4、出粗蛋白含量。本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料。于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 原理：原理：在消化过程中添加在消化过程中添加硫酸钠（硫酸钾）可以提高温硫酸钠（硫酸钾）可以提高温度加快有机物分解度加快有机物分解，它与硫酸反应生成硫酸氢钠，它与硫酸反应生成硫酸氢钠，可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点可提高反应温度，一般纯硫酸加热沸点330，而添加硫酸钠后，温度可达而添加硫酸钠后，温度可达400，加速了整个，加速了整个反应过程。其原因是随着消化过程硫酸不断地被反应过程。其原因是随着消化过程硫酸不断地被分解，水分的逸出使硫酸钠浓度增大，沸点增加

5、。分解，水分的逸出使硫酸钠浓度增大，沸点增加。加速了有机物的分解。其反应式如下：加速了有机物的分解。其反应式如下：Na2SO4+H2SO4=2NaHSO4 饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 但硫酸钠加入量不能太大，否则温度太高，但硫酸钠加入量不能太大，否则温度太高，生成硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损生成硫酸氢铵也会分解，放出氨而造成损失。为了加速反应过程，还加入硫酸铜，失。为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为氧化汞或硒粉作为催化剂催化剂以及加入少量过以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂，但为了防氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂，但为了防止污染通常使用硫酸铜。止污染通

6、常使用硫酸铜。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，其反应如下；其反应如下；2（NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+H20吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨通常用硼酸吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸溶液直接滴定，硼溶液吸收后，再用标准盐酸溶液直接滴定，硼酸呈微弱的酸性，用酸滴定不影响指示剂变色酸呈微弱的酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用，其反应如下：反应，它有吸收氨的作用，其反应如下：2NH3+4H3BO3（NH4）2B4O7+5H2O（N

7、H4）2B4O7+2HCl+5H2O2NH4Cl+4H3BO3饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项2、注意事项（半微量）、注意事项（半微量）1）蒸馏前应检查装置是否漏气并用）蒸馏前应检查装置是否漏气并用硫酸铵硫酸铵来校正（通过电来校正（通过电炉温度调节）炉温度调节）蒸馏完毕，拔入口处玻璃塞动作要轻柔。防止反应室蒸馏完毕，拔入口处玻璃塞动作要轻柔。防止反应室内碱液喷入冷凝管内，避免给下一个试样分析带来较大误差。内碱液喷入冷凝管内，避免给下一个试样分析带来较大误差。2）样品量保持在）样品量保持在0.5克左右较适宜克左右较适宜，若样品量较大应延长消，若样品量较大应延长消化时间。化时间。3

8、）硫酸应加）硫酸应加12mI左右，以免烧干，致使结果偏低，另外加左右，以免烧干，致使结果偏低，另外加完酸后应立即盖好硫酸瓶盖，防止浓硫酸吸水而使浓度降低。完酸后应立即盖好硫酸瓶盖，防止浓硫酸吸水而使浓度降低。4）蒸馏烧瓶中应加几滴）蒸馏烧瓶中应加几滴甲基红和硫酸甲基红和硫酸，保持溶液为红色，保持溶液为红色，让整个操作在让整个操作在酸性酸性条件下进行。（防止水中氨态氮的流失）条件下进行。（防止水中氨态氮的流失）5）抽样要均匀，样品粉碎前要摇匀，样品的粉碎细度要达）抽样要均匀，样品粉碎前要摇匀，样品的粉碎细度要达到要求，催化剂的比例采用到要求，催化剂的比例采用1+10较好，可缩短消化时间。较好，可

9、缩短消化时间。6）甲基红）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（溴甲酚绿混合指示剂（1+1），一般要求配制后，一般要求配制后放置半个月以上放置半个月以上使用。盐酸标准溶液的浓度最好不要超过使用。盐酸标准溶液的浓度最好不要超过0.025mol/L。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 三、蛋白质溶解度三、蛋白质溶解度（PS-protein solubility）的测定的测定 1、原理：、原理：本方法适用于测定饼粕类饲料原料在本方法适用于测定饼粕类饲料原料在0.2%氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液中的蛋白质溶解度。中的蛋白质溶解度。利用蛋白质在碱性水溶液中能水解的特性，将水溶性含利用蛋白质在碱性水溶液中

10、能水解的特性，将水溶性含氮物与硫酸反应生成硫酸盐，再用饱和碱液蒸馏反应释放氮物与硫酸反应生成硫酸盐，再用饱和碱液蒸馏反应释放出氨态氮，用硼酸吸收和盐酸滴定测得氮的含量。测得的出氨态氮，用硼酸吸收和盐酸滴定测得氮的含量。测得的结果与粗蛋白质之比。结果与粗蛋白质之比。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 2、注意事项：、注意事项：1）样品粉碎细度一定要达到要求（过）样品粉碎细度一定要达到要求（过60目筛），过粗将目筛），过粗将导致结果偏低。导致结果偏低。2）氢氧化钾的浓度需标定在允许范围内，加入量应准确）氢氧化钾的浓度需标定在允许范围内，加入量应准确（75.00ml).3）离心后吸取时

11、不要将底部的样品冲浑浊，否则结果将）离心后吸取时不要将底部的样品冲浑浊，否则结果将偏高。偏高。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事项 四、粗灰分（四、粗灰分（ASH)ASH)和砂分（和砂分（Sand）的测定的测定 1 1、砂分原理：试样在、砂分原理：试样在550-570550-570灼烧后所得残渣，经盐酸灼烧后所得残渣，经盐酸溶解后的不溶物，再经溶解后的不溶物，再经550-570550-570灼烧后所得残渣重量占灼烧后所得残渣重量占试样的质量百分率。试样的质量百分率。注意事项：注意事项：1)1)称样量不要过多，以称样量不要过多，以1 1克左右为宜，样品在坩埚中要铺克左右为宜，样品在坩

12、埚中要铺平但不要压实。平但不要压实。2)2)按要求先碳化再灼烧，碳化时半加盖防止残灰飞散损失。按要求先碳化再灼烧，碳化时半加盖防止残灰飞散损失。3)3)灼烧的温度控制在灼烧的温度控制在550-570550-570之间，温度过高会引起磷硫等盐的挥之间，温度过高会引起磷硫等盐的挥发。成品一般灼烧发。成品一般灼烧2 2小时小时，原料一般灼烧，原料一般灼烧4 4小时小时。灼烧残渣颜色与试样。灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色；含锰高为淡蓝色；有明显黑中各元素含量有关，含铁高时为红棕色；含锰高为淡蓝色；有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。（遇到原料灰分超标时，色炭粒时，为炭

13、化不完全，应延长灼烧时间。（遇到原料灰分超标时，应把灼烧时间延长，避免和供应商发生争执。）应把灼烧时间延长，避免和供应商发生争执。）4 4）测定砂分加盐酸溶解残渣时只须微沸防止样液损失，所用坩埚应）测定砂分加盐酸溶解残渣时只须微沸防止样液损失，所用坩埚应无裂痕，应使用无裂痕，应使用中速定量中速定量滤纸进行过滤至无氯离子（用硝酸银溶液检滤纸进行过滤至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。验）。5 5）对于某些含糖较高的单一饲料，灰化时样品易膨胀溢出坩埚，应）对于某些含糖较高的单一饲料，灰化时样品易膨胀溢出坩埚，应预先滴加数滴纯度较高的预先滴加数滴纯度较高的植物油植物油再灰化。再灰化。饲料常规检测中的注意

14、事项饲料常规检测中的注意事项五、粗脂肪（五、粗脂肪（EE)的测定的测定1、原理、原理:在索氏脂肪提取器中用乙醚（石油醚）提取试样，提取物的在索氏脂肪提取器中用乙醚（石油醚）提取试样，提取物的重量占样品总重量的百分比即为粗脂肪含量。重量占样品总重量的百分比即为粗脂肪含量。2、注意事项：、注意事项：（1）样品须事先烘干，称样量宜稳定，粗脂肪）样品须事先烘干，称样量宜稳定，粗脂肪10%，称，称1克左右，克左右，粗脂肪粗脂肪10%，称，称1.5-2克克 左右。左右。（2）抽提必须充分）抽提必须充分,建议抽提时间建议抽提时间10-12小时为宜小时为宜,回流速度约为回流速度约为8-10次每小时次每小时，注

15、意控制冷却水的流量，以出口水温不超过进，注意控制冷却水的流量，以出口水温不超过进 口水温口水温4度为宜。度为宜。（3）一次性放入抽提管内的滤纸包）一次性放入抽提管内的滤纸包,不宜超过不宜超过4个个.（4）第一次于第一次于105度烘干的时间度烘干的时间3h为宜为宜，称量时读数速度应稍快且，称量时读数速度应稍快且以增重前一次重量为准。以增重前一次重量为准。（5）所用乙醚（石油醚）必须为无水乙醚（石油醚），如果含有水）所用乙醚（石油醚）必须为无水乙醚（石油醚），如果含有水分，则可能将样品中的糖及无机物抽出，造成误差。分，则可能将样品中的糖及无机物抽出，造成误差。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中

16、的注意事项 六、粗纤维（六、粗纤维（CF-crude fiber)的测定的测定 1、原理、原理:用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇、乙醚除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，再用乙醇、乙醚除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。所余量为粗纤维。2、注意事项：、注意事项：（1）硫酸和氢氧化钠的浓度要求准确，每次的微沸时间）硫酸和氢氧化钠的浓度要求准确，每次的微沸时间要准确。要准确。（2）回流时要控制好）回流时要控制好消泡剂（正辛醇）消泡剂（正辛醇）的添加量和电炉的添加量和电炉温度，防止爆沸。控制好冷却水流量防止冷却效果不佳而温度，防止爆沸。控制好冷却水流量防止冷却效果不佳而使酸或碱的浓度增大而影响结果。使酸或碱的浓度增大而影响结果。（3）古氏坩埚下面的酸洗石棉不要放的太多，以对着太）古氏坩埚下面的酸洗石棉不要放的太多，以对着太阳光照，能看见零散的阳光即可。阳光照，能看见零散的阳光即可。（4）洗涤和转移时要干净彻底不要将洗涤物洒落。）洗涤和转移时要干净彻底不要将洗涤物洒落。饲料常规检测中的注意事项饲料常规检测中的注意事