真空低温连续带式干燥在黄葵胶囊中间体稠膏干燥中的应用研究.docx

摘要：介绍了某型号真空低温连续带式干燥机的设备参数及工作原理，采用该干燥机对黄葵胶囊中间体稠膏的干燥过程进行了研究，证明了真空低温连续带式干燥工艺的重现性好，适用于黄葵胶囊中间体稠膏的干燥生产。关键词：真空低温连续带式干燥；黄葵胶囊；中间体稠膏；干燥工艺O引言黄葵胶囊具有抗炎、抑菌，抗血小板聚集，调节免疫，抗肾小球免疫反应、炎症反应，消除循环免疫复合物，利尿和降低尿蛋白，保护肾小球和肾小管功能等作用。在黄葵胶囊的生产过程中，干燥作为其药材中间体稠膏加工制备的重要工序，对产品质量的影响巨大。我公司经过研究中间体稠膏的多种干燥方式，最终选择了真空低温连续带式干燥方式。本文采用某型号真空低温连续带式干燥机，对黄葵胶囊中间体稠膏的干燥过程进行了研究，并分析总结了设备干燥过程中的注意事项，确保设备可以长时间正常运行。1. 实验设备1.1 设备参数我公司的黄葵胶囊中间体稠膏采用某型号真空低温连续带式干燥机进行干燥，该干燥机由干燥机主体、真空系统、冷却系统、加热系统、清洗系统、进料系统、收料系统、控制系统、辅助设备等组成。其中，干燥机主体用于承受真空及物料干燥，辅助设备用于提供相关动力源，并辅助设备主体实现相关功能。该干燥机设备参数如表1所示。表1某型号真空低温连续带式干燥机设备参数项目参数水蒸发量50-60kg/h设备电负荷55kW干燥温度20130*C于燎时间2590nin真空度-99kPa.冷却温度4045C1.2 工作原理真空低温连续带式干燥机是一种连续进料、连续出料的真空干燥设备。液体原料由进料泵输送至干燥机内，并通过布料器均匀地涂布在缓慢移动的传送带上，传送带在加热板上匀速运转，加热板传递给履带足够的热量，使液体原料中的水分直接汽化为水蒸气，通过抽真空降低物料沸点温度，同时排出水蒸气，维持干燥机内的真空度。加热板内热源可采用蒸汽、热水或电加热等方式，通过传送带的运转，经过前端的蒸发、干燥到后端的冷却，物料冷却变脆，最后到达出料端脱离履带进入出料仓，经过出料绞龙输送到出料口。其工作原理示意如图1所示。图1真空低温连续带式干燥机工作原理2. 干燥工艺斫究3. 1干燥工艺研究方法黄葵胶囊中间体稠膏是将黄葵提取液经过一次浓缩、冷藏、脱脂后，合并二次浓缩后获得的一种带油性的黏稠膏状体，控制比重为1.251.3,采用真空低温连续带式干燥方式干燥。现连续进行3次黄葵胶囊中间体稠膏的干燥工艺研究，以论证干燥工艺的重现性、实用性和产品质量的稳定性。4. 1.1工艺参数在采用真空低温连续带式干燥机干燥黄葵胶囊中间体稠膏的过程中，加热温度、加热时间、生产量等是影响最终获得的物料有效成分含量和控制含水量的关键因素，通过反复对比不同干燥温度、干燥时间、冷却温度、单位时间布料量等条件下的干燥结果，得到最佳干燥工艺参数，具体如表2所示。表2黄葵胶囊中间体稠冒的干燥工艺参数工艺项目实际参数干燥一区温度126C十燃二区温度90C三区冷却温度4045C履港速度10caain.真空度不小于-98kPa加料领率30Hz.在实际生产中，由于前道工序提供的黄葵胶囊中间体稠膏是通过对黄葵提取液加热浓缩获得，在性状方面存在稍许差异，所以上述工艺参数在一定范围内需要微调，才能保证生产顺利进行，最终获得理想的物料。5. 1.2检查项目及质量标准通过对干燥过程中浸膏粉的性状、鉴别、水分、微生物限度、有效成分含量等的研究对比，确认采用真空低温带式干燥方式干燥黄葵胶囊中间体稠膏的实用性。黄葵胶囊中间体稠膏检查项目及质量标准如表3所示。表3黄葵胶囊中间体稠膏检查项目及质量标准项目名称质身标准性状本品为棕褐色酚末别<1)应呈正反应(2)的检出棚皮素水分应不得超过5.5%微生物限度需氧苗总数1OOOCFUg京荫和解母防总数100CFUg大肠埃希荫不得检出含量测定含金丝桃件不得少于5.7mg粒6. 1.3检查结果7. 1.3.1黄葵胶囊鉴别检查结果黄葵胶囊鉴别检查结果如图2所示，从左至右，第1组为棚皮素对照品，第2组为第1次鉴别结果，第3组为第2次鉴别结果，第4组为第3次鉴别结果。图2黄葵胶囊鉴别检查结果8. 1.3.2黄葵胶囊金丝桃甘含量图谱黄葵胶囊金丝桃昔含量图谱如图3所示。第2次含量检测图谱第3次含量检测图谱图3黄葵胶囊金丝桃昔含量图谱2. 1.3.3黄葵胶囊浸膏粉检查结果黄葵胶囊浸膏粉检查结果如表4所示。表4黄葵胶囊浸膏粉检查结果研究次数性状VM1«鉴别2，水分微生物限度金饯横传含量/(mft)1，本Ia为株橘色物末呈正反应检出惴皮素4.1符合规定9.0“2.本Ia为馀褐色物末呈正反应检出榔皮素4.0符合娱定8.7.3-本品为粽梅色给末.星正反应检出榔皮未4.7符合规定8.6，2 .2结果与分析通过黄葵胶囊中间体稠膏连续3次的干燥工艺研究发现，黄葵胶囊浸膏粉的性状、鉴别、水分、微生物限度、含量等检测项目的结果均符合质量标准要求，表明真空低温带式干燥工艺的重现性好、产品质量稳定，该方法可靠、实用性强，适用于黄葵胶囊中间体稠膏的干燥生产。3 结语真空低温连续带式干燥机具有产量大、运行稳定、产品质量稳定等优势，被越来越多地应用到大规模的药品生产干燥工艺中。本文通过研究真空低温连续带式干燥工艺发现其具有以下优点：将传统的静态干燥转化为真空动态干燥，由传统的848h干燥出品缩短至30150min干燥出品，加热过程中的温度段由高至低，根据物料特性可调不同温度，出料端配有特定的真空粉碎装置，满足成品的不同粒度要求，干燥后产品的色泽均匀一致、溶解性好。干燥工艺实现自动化、管道化、连续化，真空条件下连续进料、连续出料、干燥、粉碎，避免了粉尘飞扬，提高了产品收率，解决了产品污染等问题。干燥温度可根据物料工艺要求进行调节(25150),热敏性物料不变性、不染菌，同时干燥机具备在线自动清洗功能，符合GMP要求。本研究还发现，真空低温连续带式干燥机控制点较多，对温度、真空等控制要求较高。黄葵胶囊中间体稠膏是在密闭真空环境中连续生产，一旦出现影响设备运行的故障，特别是涉及真空腔体内部的问题，在排查处理故障时，首先需要引入洁净空气降低真空度，再处理故障，最后重新抽真空，处理时间长，对内部物料存在质量风险，影响和损失较大。因此，需要充分了解真空低温连续带式干燥机，特别是针对不同物料的性状与设备的匹配情况，需要提前做好设备的预防维护，重点检查关键性部位。在干燥机运行前做好检查工作，在生产过程中加强控制，调整好生产运行的工艺参数，是确保干燥过程不出差错、保证生产顺利进行、保障产品质量的有效措施。